[發(fā)明專利]一種鉬鈉合金板狀靶材的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011637456.0
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112813397B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王娜;朱琦;席莎;安耿;武洲;吳吉娜;張曉;周莎;張俊利
• 申請（專利權(quán)）人: 金堆城鉬業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C22C27/04;C22C1/04;B22F3/105;B22F3/04
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 王敏強(qiáng)

本發(fā)明公開了一種鉬鈉合金板狀靶材的制備方法，包括：先將鉬酸鈉和粘結(jié)劑用去離子水溶解混合均勻后，再加入鉬粉，并經(jīng)噴霧造粒后得到鉬鈉合金粉末，最后對鉬鈉合金粉末進(jìn)行脫碳處理；對步驟1得到的鉬鈉合金粉末進(jìn)行低壓預(yù)壓制，得到初始壓坯；將初始壓坯置于石墨模具中，然后將石墨模具置于SPS燒結(jié)爐中加壓，并進(jìn)行抽真空；最后對SPS燒結(jié)爐進(jìn)行增加電流升溫?zé)Y(jié)、卸壓、冷卻，得到鉬鈉合金坯料；將鉬鈉合金坯料進(jìn)行機(jī)加工、打磨拋光得到鉬鈉合金板狀靶材成品。通過SPS技術(shù)實(shí)現(xiàn)了升溫/降溫速率快、燒結(jié)時間短、節(jié)能環(huán)保，工藝簡單，成本低，實(shí)現(xiàn)了鉬鈉合金板狀靶材的短生產(chǎn)周期制備。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鉬合金制備方法技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種鉬鈉合金板狀靶材的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，薄膜太陽能電池因其較高的生產(chǎn)效率、低的運(yùn)輸成本、高效的材料利用率逐漸成為光伏行業(yè)的一種發(fā)展趨勢。在薄膜太陽能電池中，CuInGaSe₂(CIGS)作為吸收層的薄膜太陽能電池是最有發(fā)展前途的一種。這種電池的結(jié)構(gòu)是鈉鈣玻璃襯底上沉積一層鉬薄膜，然后將CuInGaSe₂吸收層附著或生長在鉬薄膜上。研究發(fā)現(xiàn)鈉鈣玻璃襯底中少量的鈉離子穿透鉬薄膜擴(kuò)散到CuInGaSe₂吸收層，提高了吸收層的載流密度，從而提高這種電池的能量轉(zhuǎn)化效率。在工業(yè)生產(chǎn)中，由于鉬薄膜阻礙了鈉離子的擴(kuò)散，所以Na元素含量是不可控的。研究發(fā)現(xiàn)，將鉬薄膜換成鉬鈉合金薄膜可以有效控制Na元素含量，并將Na元素均勻摻雜到CuInGaSe₂吸收層。鉬鈉合金薄膜由直流磁控濺射沉積而成，將制備鉬背極層的純鉬靶材換成鉬鈉合金板狀靶材即可實(shí)現(xiàn)，操作簡單，適合工業(yè)生產(chǎn)。

因此，研究性能優(yōu)異的鉬鈉合金板狀靶材是制備鉬鈉合金薄膜的前提。但從理論上看，鉬和鈉的熔點(diǎn)相差較大，鉬的熔點(diǎn)為2620±10℃，鈉的熔點(diǎn)為98℃，在燒結(jié)過程中低熔點(diǎn)的鈉容易揮發(fā)，從而導(dǎo)致Na元素含量不可控。

目前，鉬鈉合金板狀靶材的制備方法主要有三種：第一種是常規(guī)燒結(jié)法，這種方法不具有實(shí)際可行性，在燒結(jié)過程中的高溫階段Na元素含量極易揮發(fā)。第二種是真空熱壓燒結(jié)法，該方法制備的鉬鈉合金板狀靶材相對密度較低。第三種是熱等靜壓燒結(jié)法，這種方法是國內(nèi)外普遍采用的方法，該方法可以制備出滿足要求的鉬鈉合金板狀靶材，但熱等靜壓流程較長，時間周期不可控，燒結(jié)成本非常高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種鉬鈉合金板狀靶材的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的燒結(jié)時間長、相對密度低的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種鉬鈉合金板狀靶材的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、先將鉬酸鈉和粘結(jié)劑用去離子水溶解混合均勻后，再加入鉬粉，并經(jīng)噴霧造粒后得到鉬鈉合金粉末，最后對鉬鈉合金粉末進(jìn)行脫碳處理，鉬鈉合金粉末中鉬酸鈉的質(zhì)量含量為4.21％-42.09％，余量為鉬粉；

步驟2、對步驟1得到的鉬鈉合金粉末進(jìn)行低壓預(yù)壓制，得到初始壓坯；

步驟3、將初始壓坯置于石墨模具中，然后將石墨模具置于放電等離子體(SPS)燒結(jié)爐中加壓，并進(jìn)行抽真空；最后對SPS燒結(jié)爐進(jìn)行增加電流升溫?zé)Y(jié)、卸壓、冷卻，得到鉬鈉合金坯料；

步驟4、將鉬鈉合金坯料進(jìn)行機(jī)加工、打磨拋光得到鉬鈉合金板狀靶材成品。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：

步驟3中對SPS燒結(jié)爐進(jìn)行增加電流升溫?zé)Y(jié)、卸壓、冷卻過程具體為：

對SPS燒結(jié)爐先以30℃-100℃/min的升溫速率從室溫升至300℃，再以100℃-200℃/min的升溫速率升至600℃，最后以30℃-100℃/min的升溫速率升至1000℃-1200℃，然后保溫5min-20min；保溫結(jié)束后，先以50℃-200℃/min的降溫速率降至800℃，再以50℃-200℃/min的降溫速率降至600℃，然后緩慢卸壓，隨爐冷卻。