[發(fā)明專利]含有機(jī)體指印待測(cè)樣品中降血脂藥物的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011636605.1
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN112595801A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?jiān)品?/a>
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 公安部物證鑒定中心
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 北京同立鈞成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11205
• 代理人: 朱穎;臧建明

1.一種含有機(jī)體指印待測(cè)樣品中降血脂藥物的檢測(cè)方法，其特征在于，包括：

采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)測(cè)定結(jié)果中的液相色譜峰保留時(shí)間和質(zhì)譜的子離子和母離子離子強(qiáng)度的比值，確定待測(cè)樣品中所含降血脂藥物；

所述降血脂藥物包括阿托伐他汀、氟伐他汀、洛伐他汀、普伐他汀、瑞舒伐他汀、辛伐他汀、苯扎貝特、環(huán)丙貝特、氯貝特、非諾貝特、依替米貝、吉非羅齊和煙酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，還包括：采用所述液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)所述降血脂藥物的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，獲得包括各降血脂藥物標(biāo)準(zhǔn)樣品的液相色譜峰保留時(shí)間和質(zhì)譜的子離子和母離子離子強(qiáng)度的比值的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果；將待測(cè)樣品測(cè)定結(jié)果中的液相色譜峰保留時(shí)間和質(zhì)譜的子離子和母離子離子強(qiáng)度的比值與所述標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，確定待測(cè)樣品中所含降血脂藥物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，還包括：記錄根據(jù)所述待測(cè)樣品測(cè)定的液相色譜峰面積，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算確定待測(cè)樣品中所含降血脂藥物的含量。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法還包括：將待測(cè)樣品依次進(jìn)行溶解和固液分離處理，得到上清液，以所述上清液作為所述液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定的待檢測(cè)液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述溶解所用溶劑包括甲醇和乙腈中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行所述測(cè)定時(shí)，所述流動(dòng)相包括甲醇和含有0.1％甲酸的水溶液，在0-1.5min內(nèi)，甲醇與含有0.1％甲酸的水溶液的體積比為5：95；在1.5-6min內(nèi)，甲醇與含有0.1％甲酸的水溶液的體積比為35:65；在6-8.1min內(nèi)，甲醇與含有0.1％甲酸的水溶液的體積比為95:5；剩余時(shí)間內(nèi)，甲醇與含有0.1％甲酸的水溶液的體積比為5：95。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述剩余時(shí)間為8.1-11min。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述流動(dòng)相的流速為0.3-0.6mL/min。

9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的檢測(cè)方法，其特征在于，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行測(cè)定時(shí)，所用色譜柱為C₁₈色譜柱，其柱溫為35-45℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，采用液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法進(jìn)行所述測(cè)定時(shí)，所述質(zhì)譜分析過程采用s-MRM-IDA-EPI模式，所述質(zhì)譜分析過程所用離子源為電噴霧離子源，離子源溫度為500-550℃。