[發明專利]一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法在審
| 申請號： | 202011626579.4 | 申請日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN112551487A | 公開（公告）日： | 2021-03-26 |
| 發明（設計）人： | 李良彬;廖萃;胡志華;潘志芳;葉明;曾飛強;楊文君;胡中;胡斌;曾憲勤 | 申請（專利權）人： | 江西贛鋒鋰業股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B11/06 | 分類號： | C01B11/06 |
| 代理公司： | 廣州正馳知識產權代理事務所(普通合伙) 44536 | 代理人： | 洪安鵬 |
| 地址： | 338000 *** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 轉型 制備 次氯酸 方法 | ||
1.一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：
步驟A：將鹽酸緩慢加入到裝有叔丁醇與次鈉的燒瓶內，加完后靜置分液，下層水相為次鈉回收液，上層黃色油狀物用純水攪洗一次，得到次氯酸叔丁酯與攪洗液；
步驟B：將上述步驟A得到的次氯酸叔丁酯加入純水與鋰源反應，上層有機相變成無色時停止反應，分液，下層水相為次氯酸鋰溶液，上層有機相為叔丁醇，能夠直接回用；
步驟C：將上述步驟B得到的次氯酸鋰溶液放入冷凍干燥機的冷井中預凍，然后放在干燥架上抽真空干燥，干燥結束后得到次氯酸鋰固體；
步驟D：上述步驟A得到的次鈉回收液中加入水合肼，將次鈉轉化為氯化鈉；
步驟E：上述步驟A得到的攪洗液中加入液堿和水合肼，將次氯酸叔丁酯轉化為氯化鈉與叔丁醇，然后蒸餾回用叔丁醇。
2.根據權利要求1所述的一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟A中的叔丁醇、次鈉與鹽酸加入量的摩爾比為1~1.04:1:1。
3.根據權利要求1所述的一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟A中攪洗用純水加入量為黃色油狀物體積的1~1.4倍，攪洗時間為10min~60min。
4.根據權利要求1所述的一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟B中純水加入量為次氯酸叔丁酯體積的1.5~2倍。
5.根據權利要求4所述的一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟B中鋰源為單水氫氧化鋰，與次氯酸叔丁酯摩爾比1:1加入。
6.根據權利要求1所述的一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟D中加入的水合肼與次鈉摩爾比為1:2。
7.根據權利要求1所述的一種次鈉轉型制備次氯酸鋰的方法，其特征在于：所述步驟E中液堿加入使pH8~9，加入的水合肼與次氯酸叔丁酯摩爾比為1:2。
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