[發(fā)明專利]一種1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制備方法及裝置有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011626226.4 | 申請日： | 2020-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN112694417B | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王志軒;郎咸東;杜振宇;李建軍;車榮峰;陳聰 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新和成氨基酸有限公司 |
| 主分類號： | C07C253/30 | 分類號： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/16 |
| 代理公司： | 山東華君知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37300 | 代理人： | 武歡歡 |
| 地址： | 261106 山東省濰坊*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氰基 丙烯 乙酸 制備 方法 裝置 | ||
本發(fā)明提供一種1?氰基?2?丙烯基乙酸酯的制備方法，采用液體循環(huán)真空泵作為吸收裝置。本方法使用液體循環(huán)真空泵作為吸收裝置，吸收效率高，本發(fā)明制備的產(chǎn)品1?氰基?2?丙烯基乙酸酯的一次收率（丙烯醛氰醇計算）為99?99.85%，產(chǎn)品純度為98.5%以上。本方法只需要液體循環(huán)真空泵即可完成吸收反應(yīng)，不需要產(chǎn)品后處理步驟，設(shè)備投資低。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制備方法，屬于酯化合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)
1-氰基-2-丙烯基乙酸酯（ACA，Acrolein?Cyanohydrin?Acetate）主要用做生產(chǎn)農(nóng)藥草銨膦的中間體。
ACA的合成路線主要有兩種：一種是丙烯醛先與氫氰酸或者氰鹽溶液反應(yīng)生成丙烯醛氰醇，得到的丙烯醛氰醇與有機酰鹵或者酸酐反應(yīng)得到ACA反應(yīng)液，再用乙醚從反應(yīng)液中萃取得到有機相，有機相經(jīng)碳酸鈉溶液中和、無水硫酸鈉干燥、過濾、精餾得到產(chǎn)品ACA；另一種是丙烯醛與NaCN或者NaCN水溶液混合后，再與酸酐混合，經(jīng)一鍋法反應(yīng)得到ACA反應(yīng)液，再經(jīng)后處理得到產(chǎn)品ACA。
無論是兩步法還是一步法，該反應(yīng)都會生產(chǎn)一分子乙酸，現(xiàn)有技術(shù)多采用此種方法進行生產(chǎn)。
CN112094203A提供了一種1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制備方法，包括乙酸裂解制備乙烯酮氣體、丙烯醛氰醇酯化；該方法采用丙烯醛氰醇溶液直接吸收乙烯酮氣體來制備1-氰基-2-丙烯基乙酸酯。該方法不需要使用催化劑或者溶劑，得到產(chǎn)品1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的一次收率（丙烯醛氰醇計算）可以達到95%以上，得到一次產(chǎn)品純度可以達到97.5%以上，并且不會有醋酸產(chǎn)生，但是工業(yè)運行中發(fā)現(xiàn)，乙酸裂解出來的乙烯酮在進入吸收裝置的時候，需要通過真空泵進入吸收裝置，乙烯酮在真空泵內(nèi)會有一部分損耗，裂解獲得的乙烯酮極易在管道及泵內(nèi)發(fā)生逆反應(yīng)變成稀醋酸或發(fā)生聚合，降低總收率。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明提供一種制備1-氰基-2-丙烯基乙酸酯（ACA）的方法和裝置，實現(xiàn)以下發(fā)明目的：
1）降低乙烯酮的損耗，提高乙烯酮的利用率；
2）提高ACA的純度，省略后處理步驟。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：
一種1-氰基-2-丙烯基乙酸酯的制備方法，采用液體循環(huán)真空泵作為吸收裝置。
以下是對上述技術(shù)方案的進一步改進：
所述制備方法，包括以下步驟：
1）向氣體進料管內(nèi)持續(xù)通入乙烯酮氣體，ACA工作液經(jīng)過工作液入口，送入液體循環(huán)真空泵，丙烯醛氰醇經(jīng)過工作液入口管道加入，與ACA工作液混合均勻后進入液體循環(huán)真空泵，吸收乙烯酮氣體后得到1-氰基-2-丙烯基乙酸酯反應(yīng)液，及極少量不凝氣體。
2）步驟1）中的反應(yīng)液送入氣液分離塔，不凝汽從塔頂排除，1-氰基-2-丙烯基乙酸酯產(chǎn)品由塔底產(chǎn)品出口分為兩股，一股作為產(chǎn)品，一股作為工作液送入換熱器；
3）步驟2）中的工作液經(jīng)過換熱器后，得到ACA工作液送入液體循環(huán)真空泵。
所述丙烯醛氰醇的進料方式，可以采用文丘里管的進料方式，保證其很好的混合度。
步驟1）中所述乙烯酮氣體來自于醋酸裂解，所述乙烯酮氣體的進料溫度為5-25℃，絕對壓力為0.02Mpa～0.1MPa，優(yōu)選為5-15℃，絕對壓力為0.02Mpa～0.05MPa；
步驟3）中所述工作液經(jīng)過換熱器后，得到ACA工作液，溫度為5℃～30℃，常壓；優(yōu)選為15-25℃；
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