[發明專利]同時生產電子級硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的系統及方法

有效

• 申請號: 202011624573.3
• 申請日: 2020-12-31
• 公開（公告）號: CN112624123B
• 公開（公告）日: 2022-09-20
• 發明（設計）人: 陶剛義
• 申請（專利權）人: 內蒙古興洋科技股份有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04;C01B33/107
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 崔自京

本發明公開了同時生產電子級硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的系統及方法，屬于硅烷生產技術領域。系統包括物料合成設備、粗分離設備、硅烷分離提純設備、一氯硅烷分離提純設備和二氯硅烷分離提純設備；以氫氣、硅粉、四氯化硅為原料，通過催化合成、催化歧化、多步精餾生產獲得高純度的硅烷、一氯硅烷及二氯硅烷；本發明所用原料便宜，副產物可循環利用，生產成本低，適于推廣應用。

技術領域

本發明涉及硅烷生產技術領域，更具體的說是涉及同時生產電子級硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的系統。

背景技術

硅烷，又稱甲硅烷(SiH₄)，主要用于制備特大或超大規模集成電路、芯片、平板顯示器、非晶硅薄膜太陽能電池、高純多晶硅生長、制備氮化硅、制備碳化硅微粉等。目前硅烷的主要生產工藝有三種：硅鎂合金法工藝、金屬氫化物工藝、氯硅烷歧化工藝；其中，硅鎂合金法工藝僅適用于中小企業生產規模，難以形成大規模生產水平；金屬氫化物工藝生產原料如氫化鋁鈉價格昂貴；氯硅烷歧化工藝原料三氯氫硅價格昂貴，原材料損耗高，副產物四氯化硅未能得到有效利用，原子經濟效益低。

一氯硅烷(MCS，SiH₃Cl)，可作為中間體合成TSA等化合物，廣泛應用在半導體芯片行業以及太陽能行業。TSA作為硅源前驅體，具有較強的揮發性，無碳無氯，以氣態形式無需加熱即可進入反應器，可減少沉積過程中碳的摻雜，消除沉積過程中固體NH₄Cl的形成。TSA可以作為硅源或氮源用于多種工藝，目前被用于生產先進的存儲器和邏輯芯片，隨著器件特征尺寸縮小到14nm技術節點及以下，其需求將會有大幅增長，中間體一氯硅烷也具有了更為廣闊的市場前景。

二氯硅烷(DCS，SiH₂Cl₂)是當前集成電路產業以及半導體芯片常用的特種氣體之一，目前主要用于集成電路制備過程中的外延生長和薄膜沉積工藝中，也可作為甲硅烷基化試劑及合成硅的有機化合物。DCS能與N₂O或NH₃反應生成氧化硅或氮化硅，形成電介質層或鈍化層；可與六氟化鎢或四氯化錫等反應生成金屬硅化物，形成良好的歐姆接觸，降低器件電阻率，提高集成電路運行速度；此外，還可作為選擇性外延生長SiGe層的硅源氣體。目前DCS的制備方法主要有氯化法、三氯氫硅歧化法和氫化法等三種，其中三氯氫硅歧化法應用較多，但同樣面臨原料價格昂貴，原材料損耗高，原子經濟效益低的問題。

因此，亟待提供一種能夠同時生產電子級硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷、充分利用反應副產物、降低生產成本的系統及方法。

發明內容

有鑒于此，本發明提供同時生產電子級硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的系統及方法，原料便宜，副產物可循環利用，生產成本低，生產獲得的硅烷、一氯硅烷及二氯硅烷純度高。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

同時生產電子級硅烷、一氯硅烷、二氯硅烷的系統，其特征在于，包括物料合成設備、粗分離設備、硅烷分離提純設備、一氯硅烷分離提純設備和二氯硅烷分離提純設備；

物料合成設備包括氫化系統，歧化塔一，氣體緩沖罐和歧化塔二；

氫化系統包括流化床；

歧化塔一、歧化塔二分別包括塔釜，每個塔釜內由頂部至底部依次設置精餾段、催化段和分餾段，精餾段與分餾段內安裝塔板，催化段內填充有叔胺類催化劑；每個塔釜上設置有加熱部件，并且塔釜頂部設置冷凝器；

歧化塔一的精餾段頂部連通氣體緩沖罐，催化段連通氫化系統，分餾段底部回流連通至氫化系統；

歧化塔二的催化段連通氣體緩沖罐，分餾段底部回流連通至歧化塔一的催化段；

粗分離設備為精餾設備，連通歧化塔二的精餾段頂部；

粗分離設備分離出的餾分通入硅烷分離提純設備、一氯硅烷分離提純設備和二氯硅烷分離提純設備進行分離純化。