[發明專利]一種環氧基硅烷偶聯劑的制備方法

有效

• 申請號: 202011621317.9
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112745345B
• 公開（公告）日: 2022-09-27
• 發明（設計）人: 丁冰;梁秋鴻;楊靜;李連朋;葛利偉;周煜華
• 申請（專利權）人: 江西晨光新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/14;C07F7/20
• 代理公司: 合肥中谷知識產權代理事務所(普通合伙) 34146
• 代理人: 陳沖

1.一種環氧基硅烷偶聯劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)以氯丙烯與烯丙醇在催化劑及堿的作用下合成二烯丙基醚；所述堿為液堿；所述催化劑為四丁基溴化銨、四乙基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、三苯基乙基溴化鏻中的一種；所述烯丙醇：堿：氯丙烯的摩爾比為1:(1～1.2):(1～1.2)；所述催化劑為烯丙醇質量份的4～8％；所述堿的濃度為20～50％；

步驟(1)的具體步驟為：先將烯丙醇、堿在催化劑的作用下反應1～2h，再向其中滴加氯丙烯，回流反應，當CG測試反應體系中烯丙醇≤0.8wt％，停止加熱；

(2)將所述二烯丙基醚與含氫氯硅烷在鉑催化劑作用下經硅氫加成反應得到3-烯丙氧基丙基氯硅烷；其中，反應路線為：

其中，所述R為甲基，a＝0～1；

所述鉑催化劑為Speier催化劑；步驟(2)中，所述二烯丙基醚與含氫氯硅烷的摩爾比為(1～1.5):1；

(3)將所述3-烯丙氧基丙基氯硅烷與飽和醇發生酯化反應，得到3-烯丙氧基丙基烷氧基硅烷；所述飽和醇與3-烯丙氧基丙基氯硅烷中硅氯的摩爾比為(1～2):1；所述飽和醇為甲醇、乙醇或異丙醇；

(4)所述3-烯丙氧基丙基烷氧基硅烷經氧化劑環氧化后得到γ-(2,3-環氧丙氧丙基)烷氧基硅烷；所述氧化劑為分子氧/醛/Ni絡合物體系；所述醛為丁醛，所述Ni絡合物為Ni(bpy)₂Cl₂，所述Ni絡合物為3-烯丙氧基丙基烷氧基硅烷質量份的0.5～5％；

步驟(4)包括如下步驟：將3-烯丙氧基丙基烷氧基硅烷、醛和Ni絡合物攪拌混合均勻，通入氧氣，在50～60℃反應4h～5h，除去未反應完的原料以及副產物，減壓蒸餾得到所述γ-(2,3-環氧丙氧丙基)烷氧基硅烷。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為四丁基溴化銨。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述烯丙醇：堿：氯丙烯的摩爾比為1:(1.05～1.1):(1.03～1.08)。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述堿的濃度為35～45％。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述催化劑為烯丙醇質量份的5～6％。

6.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述二烯丙基醚與含氫氯硅烷的摩爾比為(1.05～1.2):1。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述飽和醇與3-烯丙氧基丙基氯硅烷中硅氯的摩爾比為(1.1～1.4):1。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述γ-(2,3-環氧丙氧丙基)烷氧基硅烷為γ-(2,3-環氧丙氧丙基)乙氧基硅烷、γ-(2,3-環氧丙氧丙基)甲基二烷氧基硅烷或γ-(2,3-環氧丙氧丙基)異丙氧基硅烷。