[發(fā)明專(zhuān)利]從氯化鈉和硫酸鎂的混合鹽中提取一水硫酸鎂和工業(yè)鹽的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011613772.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112591775A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李守江;雷光元;譚秀民;董廣峰;張秀峰;馬松亮;伊躍軍;楊玉明;李敬芳
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 國(guó)投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司;中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01F5/40
• 分類(lèi)號(hào): C01F5/40;C01D3/04;C01D3/18
• 代理公司: 烏魯木齊新科聯(lián)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 65107
• 代理人: 李振中

本發(fā)明公開(kāi)了一種從氯化鈉和硫酸鎂的混合鹽中提取一水硫酸鎂和工業(yè)鹽的方法，屬于無(wú)機(jī)化工分離技術(shù)領(lǐng)域。通過(guò)調(diào)制具有選擇性的溶劑，使得混合鹽中硫酸鎂最大限度溶解，同時(shí)抑制氯化鈉的溶解，固液分離后實(shí)現(xiàn)氯化鈉和硫酸鎂的分離，硫酸鎂進(jìn)入溶解母液中、氯化鈉進(jìn)入溶解渣中，溶解母液經(jīng)常規(guī)的降溫結(jié)晶、洗滌、干燥制得一水硫酸鎂產(chǎn)品，溶解渣經(jīng)洗滌精制、干燥回收得到工業(yè)鹽產(chǎn)品。本發(fā)明提供的方法可以有效地實(shí)現(xiàn)氯化鈉和硫酸鎂的混合物中氯化鈉和硫酸鎂的分離，對(duì)硫酸鎂具有良好的選擇性，具有較高的鎂回收率，操作容易，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種從氯化鈉和硫酸鎂的混合鹽中提取一水硫酸鎂和工業(yè)鹽的方法，屬于無(wú)機(jī)化工分離領(lǐng)域。

背景技術(shù)

一水硫酸鎂是一種雙元素肥料（含Mg和S），硫、鎂都是植物所需的中量營(yíng)養(yǎng)元素，為作物增產(chǎn)提質(zhì)所必需，是一種優(yōu)質(zhì)農(nóng)肥。此外，一水硫酸鎂還用于制藥、食品、飼料添加劑、發(fā)酵工業(yè)、印染、陶瓷、造紙等領(lǐng)域。生產(chǎn)一水硫酸鎂的主要方法是礦石硫酸法，利用氧化鎂礦石和硫酸直接反應(yīng)而得。近年來(lái)，隨著國(guó)內(nèi)鹽湖資源的開(kāi)發(fā)，比如山西運(yùn)城鹽湖及青海柴達(dá)木盆地硫酸鹽型鹽湖的天然硫酸鎂資源，通過(guò)制硝母液在冬天自然冷卻結(jié)晶生產(chǎn)七水硫酸鎂，經(jīng)高溫干燥得一水硫酸鎂。與此同時(shí)，海鹽化工行業(yè)利用苦鹵生產(chǎn)氯化鉀過(guò)程中副產(chǎn)的高溫鹽以及鹽湖鹵水曬制過(guò)程析出的混含氯化鈉的瀉利鹽礦均是一水硫酸鎂的原料來(lái)源。

專(zhuān)利CN101554618B公開(kāi)了一種從含七水硫酸鎂的混鹽中正浮選提取七水硫酸鎂的工藝，采用銨類(lèi)和胺類(lèi)陽(yáng)離子混合捕收劑浮選分離七水硫酸鎂和氯化鈉，浮選精礦為七水硫酸鎂，浮選尾礦為氯化鈉。對(duì)于這樣的可溶性鹽類(lèi)浮選，由于硫酸鎂溶解度大且對(duì)溫度極其敏感，環(huán)境溫度的微小變化導(dǎo)致浮選溶劑對(duì)氯化鈉和硫酸鎂不飽和，溫度的變化導(dǎo)致浮選溶劑中硫酸鎂的析出或混鹽中硫酸鎂的溶解，工業(yè)實(shí)踐難以實(shí)現(xiàn)。因此，采用浮選法分離氯化鈉和硫酸鎂的混鹽未見(jiàn)工業(yè)實(shí)踐。

對(duì)于硫酸鎂與氯化鈉的分離，一般采用熱溶結(jié)晶法，即利用兩者溶解度的差異，氯化鈉溶解度隨溫度變化不大而硫酸鎂溶解度隨溫度變化大的特點(diǎn)，進(jìn)行熱溶硫酸鎂，固液分離除去氯化鈉，母液結(jié)晶獲得七水硫酸鎂。高文遠(yuǎn)等于2013年在《無(wú)機(jī)鹽工業(yè)》期刊上發(fā)表了“熱溶結(jié)晶法生產(chǎn)七水硫酸鎂工藝實(shí)驗(yàn)研究”，介紹了含有氯化鈉和硫酸鎂的鉀鎂肥車(chē)間浮選尾礦通過(guò)熱溶結(jié)晶法提取七水硫酸鎂的技術(shù)，得到了純度99.1%的七水硫酸鎂產(chǎn)品。然而，該技術(shù)對(duì)氯化鈉和硫酸鎂的分離不徹底，溶解渣中鎂含量大于8%，仍有較大部分的鎂殘留于渣中，導(dǎo)致鎂回收率較低，進(jìn)而造成技術(shù)經(jīng)濟(jì)性欠佳。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提供一種操作條件溫和、鈉鎂分離徹底、鎂回收率高的從氯化鈉和硫酸鎂的混合物中提取一水硫酸鎂和工業(yè)鹽的方法。

本發(fā)明一種從氯化鈉和硫酸鎂的混合鹽中提取一水硫酸鎂和工業(yè)鹽的方法，包括以下步驟：

（1） 溶劑調(diào)制：利用氯化鈉、氯化鎂、硫酸鎂或硫酸鈉等多種無(wú)機(jī)鹽與淡水或鹵水配制具有高選擇性的溶劑；

（2） 熱溶解：將步驟（1）調(diào)制的溶劑加熱升溫至所需溫度，加入氯化鈉和硫酸鎂的混合鹽，進(jìn)行攪拌熱溶解30-60min，選擇性地溶解硫酸鎂、不溶解氯化鈉；

（3） 固液分離：熱溶解完成后進(jìn)行固液分離，濾液即是溶解母液、進(jìn)入步驟（4），濾餅即是粗氯化鈉、進(jìn)入步驟（5）；

（4） 一水硫酸鎂的制備：溶解母液通過(guò)降溫結(jié)晶析出七水硫酸鎂，結(jié)晶完成后過(guò)濾得粗硫酸鎂，過(guò)濾后結(jié)晶母液返回步驟（1）循環(huán)使用，采用淡水制漿洗滌精制粗硫酸鎂得到濕七水硫酸鎂，該濕七水硫酸鎂經(jīng)過(guò)干燥后即得一水硫酸鎂產(chǎn)品；

（5） 工業(yè)鹽的回收：采用飽和氯化鈉溶液對(duì)步驟（3）產(chǎn)生的粗氯化鈉進(jìn)行洗滌精制，之后干燥得到工業(yè)鹽產(chǎn)品。