[發明專利]一種香櫞對照提取物制備工藝及其質量控制方法

在審

• 申請號: 202011605190.1
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112763638A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 周厚成;胡昌江;馮健;辜新月
• 申請（專利權）人: 四川新綠色藥業科技發展有限公司
• 主分類號: G01N30/86
• 分類號: G01N30/86;G01N30/06
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙玉玲

本發明公開了一種香櫞對照提取物制備工藝及其質量控制方法，屬于中藥分析、質量鑒別及控制技術領域。在本技術方案中，根據香櫞飲片的特性，提供一種香櫞對照提取物制備工藝；然后，基于高效液相色譜法，進行特征圖譜的構建，實現對香櫞對照提取物的質量控制；此外，再進行柚皮苷對照品的標準特征圖譜的建立，進行香櫞對照提取物中柚皮苷含量的測定，從而對其整體質量進行控制，以及彌補了香櫞中有效成分（特別是柚皮苷、異牡荊苷）定量研究空白現象等不足；涉及的方法操作簡單、精密度高、穩定性好、重復性好、準確度高等。

技術領域

本發明涉及一種中藥對照提取物制備工藝，尤其涉及一種香櫞對照提取物制備工藝及其質量控制方法，屬于中藥分析、質量鑒別及控制技術領域。

背景技術

香櫞(Citrus medica L.)又名枸櫞或枸櫞子，味辛、微苦、酸，性溫；歸肝、肺、脾經；氣香行散，可升可降；具有疏肝理氣，寬胸化痰，除濕和中；主治胸脅脹痛，咳嗽痰多，脘腹痞痛，食滯嘔逆，水腫腳氣。枸櫞成熟果實含橙皮甙(hesperidin)、枸櫞酸(citricacid)、蘋果酸(malic acid)、果膠、鞣質及維生素C等。

其中，香櫞對照提取物為蕓香科植物香圓Citrus wilsonii Tanaka的干燥成熟果實經炮制加工制成的凍干粉。目前，發現關于香櫞的國內外研究報道極少，有研究采用氣相色譜-質譜連用儀從野生香櫞果皮中檢出74種化學成分，鑒定出34種成分，其中1-甲基-2-異丙基苯和1- 甲基-2-丙基苯為含量最多的兩種成分，另見有切制香櫞會灼傷皮膚等研究報道，而關于香櫞以及對照提取物的質量控制等方面還缺乏研究。現有技術“一種香櫞配方顆粒的薄層鑒別方法，CN110068647A”中也僅公開：采用薄層層析法對香櫞配方顆粒進行鑒別。又比如，現有技術“香櫞、佛手中黃酮類成分含量測定及HPLC特征圖譜研究，姜艷艷等，2013”中公開：采用高效液相色譜法對特征圖譜進行研究，對橙皮苷和柚皮苷進行含量測定，但其色譜柱為Waters SunFireTMC18(4.6mm×150mm，5μm)，流動相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脫，檢測波長284nm，流速1.0mL·min-1，柱溫30℃，以及，柚皮苷線性范圍為0.190～41.142 4μg(r＝0.9995)，平均加樣回收率為102.98％(n＝6)。

發明內容

本發明旨在克服現有技術問題的不足，而提出了一種香櫞對照提取物制備工藝及其質量控制方法。在本技術方案中，根據香櫞飲片的特性，提供一種香櫞對照提取物制備工藝；然后，基于高效液相色譜法，進行特征圖譜的構建，實現對香櫞對照提取物的質量控制；此外，再進行柚皮苷對照品的標準特征圖譜的建立，進行香櫞對照提取物中柚皮苷含量的測定，從而對其整體質量進行控制，以及彌補了香櫞中有效成分(特別是柚皮苷、異牡荊苷)定量研究空白現象等不足。

為了實現上述技術目的，提出如下的技術方案：

本技術方案提供一種香櫞對照提取物制備工藝，包括如下步驟：

取香櫞飲片100g，加水煎煮二次，一煎加16倍水，浸泡30min，煮沸，保持微沸煎煮20min，200目篩網過濾，立即冷卻至室溫；二煎加12倍水，煮沸，保持微沸煎煮15min，200 目篩網過濾，合并水煎液，立即冷卻至室溫，濃縮，冷凍干燥，分裝，得香櫞對照提取物，即得香櫞對照提取物凍干粉。

進一步的，所述香櫞對照提取物為淺黃色至黃棕色粉末，氣微，味酸而苦。

進一步的，所述香櫞對照提取物出膏率平均值為29.6％，SD值為3.1；平均值的70～130％的范圍為20.8～38.5％，平均值加減3倍SD值范圍為20.2～39.1％。

進一步的，所述香櫞對照提取物水分均值為11.4％，其按照《中國藥典》2015年版四部通則0832水分測定法第二法進行測定。

本技術方案還提出一種香櫞對照提取物質量控制方法，包括如下步驟：