[發(fā)明專利]一種枇杷清肺飲對照提取物及制備方法和質(zhì)量控制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011604926.3
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN114689766B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周巧敏;胡昌江;王麗軍;鄧昊旻;戴德蓉;張強;陳玉梅;費文波;宋媛;周維
• 申請（專利權(quán)）人: 四川新綠色藥業(yè)科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/86;G01N30/88
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 趙麗

1.一種枇杷清肺飲提取物的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，包括以下步驟：

a.對照品溶液的制備：取桑皮苷A、鹽酸小檗堿對照品，加溶劑溶解，得對照品溶液；

b.供試品溶液的制備：取枇杷清肺飲對照提取物凍干粉，加溶劑，制備枇杷清肺飲對照提取物的供試品溶液；

c.將步驟a、b中得到的對照品溶液和供試品溶液注入高效液相色譜儀中進行檢測，以對照品溶液的特征圖譜為參照圖譜，從供試品溶液的特征圖譜中選擇共有峰，構(gòu)建枇杷清肺飲對照提取物的特征圖譜；

在步驟c中，所述高效液相色譜檢測條件滿足：

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

柱溫：30℃；

流速：1.0mL/min；

進樣量：10μL；

檢測波長：210nm；

流動相A為乙腈，流動相B為0.1%磷酸水溶液，梯度脫洗；

所述梯度洗脫過程為：

0～52min，流動相A為5～40%，流動相B為95～60%，

52～100min，流動相A為40～95%，流動相B為60～5%；

所述枇杷清肺飲對照提取物的制備方法，包括以下步驟：

A、藥材前處理：取藥用人參、甘草、黃連、桑白皮、黃柏，凈選至飲片檢查無泥沙、雜質(zhì)、非藥用部位，取藥用枇杷葉，除去絨毛，去泥沙、雜質(zhì)、非藥用部位；再潤制至手握法檢查潤至透心；再切制，至飲片長度檢查，異形片不得超過10%；再干燥至符合水分要求，再將枇杷葉炮制得蜜炙枇杷葉，得人參、甘草、黃連、桑白皮、黃柏和蜜炙枇杷葉飲片；

B、煎煮：按枇杷清肺飲的配方稱取步驟A中的各飲片，加5-8倍量水，浸泡20-40min，煎煮20-30min，煎煮2-3次，合并藥液，過濾，收集濾液；

C、濃縮：將步驟B中的濾液在溫度50±2℃、負壓0.080Mpa的真空度下，濃縮至相對密度為1.02-1.06，得濃縮液；

D、冷凍干燥：將步驟C中的濃縮液，先在常壓下預凍，再在壓力為0.0pa條件下升華干燥，再進行解析干燥后，在溫度10-26℃、相對濕度40-60%環(huán)境下收粉、稱重、分裝于棕色西林瓶，并封口，得枇杷清肺飲對照提取物凍干粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種枇杷清肺飲提取物的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述步驟D中，升華干燥的條件是：

溫度-40℃，維持1h；

溫度-30℃，維持1h；

溫度-20℃，維持2h；

溫度-10℃，維持3h；

溫度0℃，維持3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種枇杷清肺飲提取物的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述步驟D中，解析干燥的條件是：

溫度10℃，維持3h，壓力0.0pa；

溫度20℃，維持2h，壓力0.0pa；

溫度30℃，維持2h，壓力0.0pa；

溫度45℃，維持22h，壓力0.0pa。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種枇杷清肺飲提取物的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述步驟A中，干燥的條件是：所述黃連晾干或在干燥溫度50℃的條件下，干燥至符合水分要求；所述人參、枇杷葉、甘草、桑白皮、黃柏，干燥溫度75±5℃，干燥至符合水分要求。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種枇杷清肺飲提取物的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述步驟A中，所述蜜炙枇杷葉的方法為：按每100kg枇杷葉絲，用煉蜜20kg準備枇杷葉絲和煉蜜，先將煉蜜加適量沸水稀釋后，加入枇杷葉絲中拌勻，悶透，置炒制容器內(nèi)，用文火炒至不粘手時，取出，放涼。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種枇杷清肺飲提取物的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述步驟B中，按枇杷清肺飲的配方稱取步驟A中的各飲片，一煎，加入7倍量水，浸泡30min，煎煮30min；二煎加入7倍量水，煎煮20min，合并藥液，過濾，收集濾液。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種枇杷清肺飲提取物的特征圖譜構(gòu)建方法，其特征在于，所述步驟B中，過濾的條件是采用200目過濾的過濾器進行過濾，再收集濾液。