[發(fā)明專利]一種有機硅單體化合物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011604085.6 | 申請日： | 2020-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN112707928B | 公開（公告）日： | 2021-10-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 肖光利;金義霖 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州瑞爾康科技有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08;C07F7/20 |
| 代理公司： | 蘇州市中南偉業(yè)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32257 | 代理人： | 崔玉琳 |
| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有機硅 單體 化合物 制備 方法 | ||
1.一種(3-甲基丙烯酰氧基-2-羥基丙氧基)丙基雙(三甲基硅氧基)甲基硅烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在無水的第一有機溶劑中，將烯丙基縮水甘油醚在第一催化劑和堿金屬鹵化物的作用下于20-30℃下進行環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到式(I)所示的中間體β-鹵代醇；
(2)在第二有機溶劑中，將所述β-鹵代醇與雙三甲基硅氧基甲基硅烷在第二催化劑的作用下于45-55℃下發(fā)生加成反應(yīng)，反應(yīng)完全后得到式(II)所示的中間體；
(3)在第三有機溶劑中，將式(II)所示的中間體與甲基丙烯酸鹽在鹵化亞銅的催化作用下于25-45℃下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)完全后純化后得到式(III)所示的(3-甲基丙烯酰氧基-2-羥基丙氧基)丙基雙(三甲基硅氧基)甲基硅烷；其中，式(I)-(III)結(jié)構(gòu)式分別如下：
其中，X代表鹵素；
所述第一催化劑包括四丁基溴化銨、四丁基碘化銨和18-冠醚-6中的一種或幾種；
所述堿金屬鹵化物包括溴化鋰、溴化鈉、溴化鉀、氯化鉀中的一種或幾種；
在步驟(1)中，所述烯丙基縮水甘油醚、第二催化劑和堿金屬鹵化物的摩爾比為1:0.025～0.075:2.0～2.5；
在步驟(2)中，所述第二催化劑包括氯鉑酸；每1000g所述β-鹵代醇所使用的第二催化劑中鉑離子的含量為25ppm；所述β-鹵代醇與雙三甲基硅氧基甲基硅烷的摩爾比為1:1.05；
在步驟(3)中，所述鹵化亞銅包括氯化亞銅、碘化亞銅和溴化亞銅中的一種或幾種；所述甲基丙烯酸鹽包括甲基丙烯酸鋰、甲基丙烯酸鈉和甲基丙烯酸鉀中的一種或幾種；式(II)所示的中間體、鹵化亞銅和甲基丙烯酸鹽的摩爾比為1:0.15:2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，純化步驟包括過濾、洗滌和蒸餾步驟，蒸餾溫度為70～85℃；真空度為0.1～0.2Pa，進料速度15～30mL/min。
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