[發明專利]一種道路用冰凍可逆變色警示材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011602256.1
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112745825B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 徐慧寧;冀衛東;王浩達;譚憶秋;石浩;李恒禎;李帥
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C09K9/02
• 分類號: C09K9/02;B01J13/18;G01K11/16
• 代理公司: 哈爾濱華夏松花江知識產權代理有限公司 23213
• 代理人: 侯靜

1.一種道路用冰凍可逆變色警示材料的制備方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

一、制備芯材：

①、按質量份數稱取40份有機溶劑、4份顯色劑及1份隱色劑；

所述的有機溶劑為正癸醇；所述的顯色劑為雙酚A；所述的隱色劑為結晶紫內酯；

②、將稱取的40份有機溶劑置于溫度為70℃～90℃的恒溫水浴中加熱，在溫度為70℃～90℃的恒溫條件下，加入4份顯色劑和1份隱色劑，以500r/min～1500r/min的攪拌速度，攪拌0.5h～1h，自然冷卻，得到冰凍可逆溫致變色復配物溶液；

二、制備壁材：

①、將三聚氰胺、尿素、質量百分數為30％～40％的甲醛水溶液及蒸餾水混合，得到混合液A；

所述的三聚氰胺與尿素的摩爾比為1:(1～3)；所述的三聚氰胺與質量百分數為30％～40％的甲醛水溶液中甲醛的摩爾比為1:(6～8)；步驟二①中所述的三聚氰胺與步驟二①中所述的蒸餾水的質量比為1:(3～5)；

②、向混合液A中加入無水碳酸鈉粉末直至pH為8～9，得到混合液B；

③、在攪拌速度為500r/min～1500r/min及恒溫溫度為60℃～80℃的條件下，將混合液B攪拌至完全溶解，放入冰水中降溫至35℃～45℃，然后加入蒸餾水，得到壁材溶液；

步驟二①中所述的三聚氰胺與步驟二③中所述的蒸餾水的質量比為1:(20～30)；

三、采用原位聚合法制備冰凍可逆變色材料微膠囊：

①、按質量份數稱取1份～4份冰凍可逆溫致變色復配物溶液、3份～10份壁材溶液、0.05份～0.2份聚羧酸鹽分散劑及0.05份～0.15份鄰苯二甲酸氫鉀催化劑；

②、向1份～4份冰凍可逆溫致變色復配物溶液中加入0.05份～0.2份聚羧酸鹽分散劑，在攪拌速度為1000r/min～2000r/min及恒溫溫度為60℃～80℃的條件下，攪拌15min～30min，得混合液D，將3份～10份壁材溶液加入到混合液D中，在攪拌速度為1000r/min～2000r/min及恒溫溫度為60℃～80℃的條件下，攪拌20min～40min，得混合液E；

③、用濃度大于99.5％的冰乙酸調節混合液E的pH為3～4，在攪拌速度為1000r/min～2000r/min及恒溫溫度為60℃～80℃的條件下，攪拌20min～40min，得混合液F；

④、將0.05份～0.15份鄰苯二甲酸氫鉀催化劑加入到混合液F中，在攪拌速度為1000r/min～2000r/min及恒溫溫度為60℃～80℃的條件下，攪拌1h～2h，在恒溫溫度為60℃～80℃的條件下，靜置20min～40min，得到變色微膠囊懸濁液；

⑤、將變色微膠囊懸濁液用蒸餾水反復清洗，過濾出不溶物，對不溶物烘干，即得冰凍可逆變色微膠囊材料。

2.根據權利要求1所述的一種道路用冰凍可逆變色警示材料的制備方法，其特征在于步驟一②中將稱取的40份有機溶劑置于溫度為80℃～90℃的恒溫水浴中加熱，在溫度為80℃～90℃的恒溫條件下，加入4份顯色劑和1份隱色劑，以1000r/min～1500r/min的攪拌速度，攪拌0.5h～1h，自然冷卻，得到冰凍可逆溫致變色復配物溶液。

3.根據權利要求1所述的一種道路用冰凍可逆變色警示材料的制備方法，其特征在于步驟二②中向混合液A中加入無水碳酸鈉粉末直至pH為8.5～9，得到混合液B。

4.根據權利要求1所述的一種道路用冰凍可逆變色警示材料的制備方法，其特征在于步驟二③中在攪拌速度為1000r/min～1500r/min及恒溫溫度為70℃～80℃的條件下，將混合液B攪拌至完全溶解，放入冰水中降溫至40℃～45℃，然后加入蒸餾水，得到壁材溶液。

5.根據權利要求1所述的一種道路用冰凍可逆變色警示材料的制備方法，其特征在于步驟三②中向1份～4份可逆溫致變色復配物溶液中加入0.05份～0.2份聚羧酸鹽分散劑，在攪拌速度為1500r/min～2000r/min及恒溫溫度為70℃～80℃的條件下，攪拌15min～30min，得混合液D。