[發明專利]一種多孔碳微球原位復合納米TiO2

在審

• 申請號: 202011600923.2
• 申請日: 2020-12-30
• 公開（公告）號: CN112694121A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 程承
• 申請（專利權）人: 程承
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;C01B32/05;B82Y40/00;B82Y30/00;H01M4/36;H01M4/485;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525
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本發明涉及鋰離子電池技術領域，且公開了一種多孔碳微球原位復合納米TiO₂，TiO₂納米管具有更高的比表面積和鋰離子脫嵌位點，TiO₂納米管均勻分散在聚丙烯腈微球中，進一步通過預氧化脫氫?環化過程和高溫碳化過程，聚丙烯腈微球碳化生成氮摻雜多孔碳球，而TiO₂納米管高度分散在氮摻雜多孔碳球基團中，氮摻雜有利于提高多孔碳球的電化學性質和導電性，產生豐富的鋰離子脫嵌位點，進一步加速電子和鋰離子的擴散，同時氮摻雜多孔碳球的修飾有利于減少TiO₂納米管體積膨脹的現象，起到穩定TiO₂的納米管狀結構形貌，有利于提高負極材料的結構穩定性和電化學循環穩定性。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，具體為一種多孔碳微球原位復合納米TiO₂的制備方法和應用。

背景技術

近年來，人類過度開發和使用化石能源，導致化石燃料的儲量日益銳減，同時給環境帶來嚴重污染，各國都在大力發展新能源儲能系統，如鋰離子充電、燃料電池、超級電容器等，而鋰離子電池具有能量密度高，循環壽命長和環境友好等優點，在筆記本電腦和手機等便捷式電子產品中具有廣泛的應用，并且在新能源電動汽車、航空航天等大型儲能等新能源領域展現出廣闊的發展前景。

目前商業化鋰離子電池的負極材料為石墨負極材料，但是石墨負極材料的實際比容量較低，因此需要開發比容量高。循環穩定性好的新型負極材料，如活性碳負極材料、合金類負極材料、金屬氧化物類負極材料，其中二氧化鈦負極材料的工作過程為脫鋰-嵌鋰過程，并且其無毒環保、化學性質穩定，在鋰離子電池負極材料中具有廣泛的研究，但是二氧化鈦的電子導電率和離子導電率較低，不利于電子和鋰離子的擴散和遷移，導致負極材料的倍率性能和比容量較低，限制了二氧化鈦負極材料的發展。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種多孔碳微球原位復合納米TiO₂的制備方法和應用，解決了二氧化鈦負極材料倍率性能和比容量較低的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種多孔碳微球原位復合納米TiO₂，所述多孔碳微球原位復合納米TiO₂的制備方法包括以下步驟：

(1)向反應瓶中加入蒸餾水、氫氧化鈉和納米TiO₂，超聲至均勻分散，將溶液倒入反應釜中，加熱至120-140℃，反應20-30h，稀鹽酸酸洗和蒸餾水洗滌，得到TiO₂納米管。

(2)向反應瓶中乙醇和稀氨水混合溶劑，加入TiO₂納米管和硅烷偶聯劑，超聲至均勻分散，加熱至40-60℃，勻速攪拌反應5-10h，離心分離、蒸餾水和乙醇洗滌，得到改性TiO₂納米管。

(3)在氮氣氛圍中，向反應瓶中加入蒸餾水和乙醇混合溶劑，加入改性TiO₂納米管，超聲至均勻分散，加熱至60-70℃，加入丙烯腈，再緩慢滴加過硫酸鉀溶液，勻速攪拌反應3-6h，冷凍干燥除去溶劑，使用蒸餾水洗滌，得到聚丙烯腈微球修飾TiO₂納米管。

(4)將聚丙烯腈微球修飾TiO₂納米管置于氣氛管式爐中，進行預氧化過程，得到脫氫-環化聚丙烯腈微球修飾TiO₂納米管。

(5)將質量比為10:25-40的脫氫-環化聚丙烯腈微球修飾TiO₂納米管和氫氧化鉀研磨混合，置于氣氛管式爐中，進行碳化過程，制備得到多孔碳微球原位復合納米TiO₂，應用于鋰離子電池負極材料中。

優選的，所述步驟(1)中的氫氧化鈉和納米TiO₂的質量比為20-30:1。