[發明專利]一種碳化鋯包覆鎳鈷錳酸鋰的工藝方法

有效

• 申請號: 202011598063.3
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112751000B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 趙春陽;錢飛鵬;李佳軍
• 申請（專利權）人: 無錫晶石新型能源股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 劉剛

本發明公開了一種碳化鋯包覆鎳鈷錳酸鋰的工藝方法，選取粒度D50 2?5μm的碳化鋯粉末，放入行星式球磨儀進行球磨，球磨料球比1:1，進行混合后包覆，能保證其有較小的粒徑，便于吸附至鎳鈷錳酸鋰表面；采用濕法包覆+噴干的工藝，保證包覆劑和鎳鈷錳酸鋰能均勻分布；燒結采用的工藝溫度和時間能確保碳化鋯和鎳鈷錳酸鋰能有效結合；良好的包覆效果能有效提高鎳鈷錳酸鋰產品的循環、倍率和安全性能。

技術領域

本發明涉及一種碳化鋯包覆鎳鈷錳酸鋰的工藝方法。

背景技術

鎳鈷錳酸鋰材料作為新型動力型鋰離子電池正極材料具有很高的研究價值與改善空間，目前鋰離子電池正極材料領域一般采用鈷酸鋰、鎳鈷錳酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰、鋁酸鋰等幾種材料，這些材料在性能方面各有側重，綜合來看，鎳鈷錳酸鋰材料(LiNixCoyMn1-x-yO2)有較高的容量、倍率、循環、高溫等性能，但其安全性能一直限制了其進一步發展。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

一種碳化鋯包覆鎳鈷錳酸鋰的工藝方法，包括以下步驟：

S1、選取粒度D50約2-5μm的碳化鋯粉末，放入行星式球磨儀進行球磨，球磨料球比1:1，進行混合；混合時以1500±200R/min，混合3～5h。優選的，1500R/min，混合4h；包覆劑碳化鋯的粒度跟常規用于包覆的氧化鎂、三氧化二鋁、氧化鋯等包覆劑有區別；

S2、過篩，分離出碳化鋯粉末，稱取重量，使用量約需包覆的鎳鈷錳酸鋰量的800-1200ppm；

S3、將稱取好的碳化鋯粉末放入有機溶劑中，有機溶劑為乙二醇，也可以是硝基苯、溴苯、四氯化碳、氯仿、溴代烴、丙三醇等)，包覆劑約占0.8～1.2％，優先的，占1％，加入少量分散劑，通過磁力攪拌進行有效分散，待用；

S4、在純凈水中加入定量的鎳鈷錳酸鋰材料，高速分散，1000±100R/min，20～40min。優選的，高速分散1000R/min，30min。

S5、加入制備好的固液混合物，繼續進行高速混合分散，高速分散50～70min優選的，高速分散60min；

S6、放入噴塔，加熱到200-230℃，然后進行噴干；

S7、將噴干出來的粉末進行高溫920-950℃的燒結，燒結時間4h；

S8、自然降溫，取出燒結物進行粉碎、篩分、包裝即得。

將包覆劑碳化鋯有效附著在鎳鈷錳酸鋰表面，首先需解決兩種物質的均勻分布問題，其次燒結的溫度和時間也能直接影響包覆效果。

有益效果：

本發明對包覆劑碳化鋯進行有效球磨和分散，能保證其有較小的粒徑，便于吸附至鎳鈷錳酸鋰表面；采用濕法包覆+噴干的工藝，保證包覆劑和鎳鈷錳酸鋰能均勻分布；燒結采用的工藝溫度和時間能確保碳化鋯和鎳鈷錳酸鋰能有效結合；良好的包覆效果能有效提高鎳鈷錳酸鋰產品的循環、倍率和安全性能。

附圖說明

附圖用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與本發明的實施例一起用于解釋本發明，并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1是實施例生成的包覆完成的鎳鈷錳酸鋰15.kV 11.4mm*2.00K的SEM；

圖2是實施例生成的包覆完成的鎳鈷錳酸鋰15.kV 11.4mm*5.00K的SEM；

圖3是實施例生成的包覆完成的鎳鈷錳酸鋰15.kV 11.4mm*10.00K的SEM；

具體實施方式