[發明專利]一種表面改性二氧化硅的制備方法

在審

• 申請號: 202011593824.6
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112552709A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發明（設計）人: 陳南飛;盧愛平;王明賀;陳辰;陳家樹;史彤
• 申請（專利權）人: 無錫恒誠硅業有限公司
• 主分類號: C09C1/30
• 分類號: C09C1/30;C09C3/08
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明提供一種表面改性二氧化硅的制備方法，所述方法包括：向水玻璃溶液中添加稀硫酸調節pH，并加入硅烷偶聯劑，進行改性反應，得到漿料，對所述漿料進行固液分離，對得到的固體進行后處理得到所述表面改性二氧化硅。所述制備方法促使產品由親水性轉變為疏水性，提高沉淀二氧化硅與橡膠的相容性，大幅度提高沉淀二氧化硅的補強性。

技術領域

本發明屬于二氧化硅制備領域，涉及一種二氧化硅的制備方法，尤其涉及一種表面改性二氧化硅的制備方法。

背景技術

目前全世界70％的二氧化硅用于橡膠工業，是優良的橡膠補強劑，能改善膠接性和抗撕裂性，其性能優于普通炭黑。在造紙工業中，它能提高紙張白度、強度和不透明性。在農藥工業中可作為防結塊劑、分散劑。高級二氧化硅可用作牙膏磨擦劑和藥品賦形分散劑。作為遮光消光劑，二氧化硅可以部分替代昂貴的鈦白粉用在涂料、油漆、化妝品等行業中，使產品價格大幅降低。由于二氧化硅內部的聚硅氧和外表面存在的活性硅醇基及其吸附水，使其呈親水性，與聚合物基體的相容性較差。而且由于其表面存在羥基，表面能較大，聚集體總傾向于凝聚，因而產品的應用性能受到影響，因此需通過表面改性改善它們的相容性。二氧化硅改性后，改性劑吸附在二氧化硅表面，或與二氧化硅表面發生化學反應，從而能夠提高二氧化硅與有機材料的親和性，改善二氧化硅的應用效果，拓展其應用領域。

CN111777874A公開了一種納米二氧化硅及其表面改性方法，所述納米二氧化硅的的表面改性方法，包括：提供納米二氧化硅材料并進行高溫烘干處理；將雙硅烷偶聯劑加入到有機溶劑中配制形成第一溶液；將納米二氧化硅材料加入到第一溶液，攪拌分散后形成第二溶液；對第二溶液進行高溫回流反應工藝，冷卻后依次經過離心洗滌工藝和干燥工藝處理，制備獲得改性的納米二氧化硅。其使用的雙硅烷偶聯劑包括二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N,N-二(3-三甲氧基硅丙基)脲、1,4-雙(三甲氧基硅乙基)苯、1,2-雙(三乙氧基硅基)乙烷和1,8-二(三乙氧基硅烷基)辛烷。

CN103013182A公開了一種納米二氧化硅的表面改性方法，主要是在二氧化硅納米粒子的表面引入官能團，從而改善二氧化硅納米粒子的分散性和抗老化性，屬于粉末材料加工技術領域。本專利直接對納米二氧化硅成品進行改性，實驗表明，在偏堿性條件下可以加速KH-550硅烷偶聯劑的水解，減少反應的時間，從而提高改性效果，改性后，KH-550硅烷偶聯劑牢固的鍵合在二氧化硅納米粉體表面，KH-550的加入能夠有效的改善納米二氧化硅填料在聚合物中的分散性和潤濕性。

發明內容

為解決上述技術問題，本申請提供一種表面改性二氧化硅的制備方法，所述制備方法促使產品由親水性轉變為疏水性，提高沉淀二氧化硅與橡膠的相容性，大幅度提高沉淀二氧化硅的補強性。

為達上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種表面改性二氧化硅的制備方法，所述方法包括：

向水玻璃溶液中添加稀硫酸調節pH，并加入硅烷偶聯劑，進行改性反應，得到漿料，對所述漿料進行固液分離，對得到的固體進行后處理得到所述表面改性二氧化硅。

作為本發明優選的技術方案，所述水玻璃溶液的濃度為25～35wt％，如26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％或34wt％等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。

優選地，所述水玻璃的模數為3.0～3.5，如3.1、3.2、3.3或3.4等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。

作為本發明優選的技術方案，所述稀硫酸的濃度為10～25wt％，如12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％或24wt％等，但并不僅限于所列舉的數值，該數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用。