[發(fā)明專利]一種B4

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011590959.7
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112521160A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 溫廣武;孫志遠(yuǎn);王楨
• 申請（專利權(quán)）人: 山東硅納新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/5833
• 分類號: C04B35/5833;C04B35/5835;C04B35/64
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本發(fā)明涉及一種B4C/h?BN高溫復(fù)相陶瓷及其制備方法，屬于高溫結(jié)構(gòu)功能一體化陶瓷的技術(shù)領(lǐng)域，可適用于火箭燃燒室的內(nèi)襯、高溫?zé)犭娕急Ｗo(hù)套、高頻高壓焊接工具的高溫絕緣部件、宇宙飛船的熱屏蔽材料以及制造熔煉半導(dǎo)體的坩堝及冶金用高溫容器等高溫環(huán)境中。本發(fā)明提供的制備方法簡單，制備環(huán)境要求較低，原料成本較低，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本專利制備的h?BN復(fù)相陶瓷性能優(yōu)于傳統(tǒng)工藝制備的h?BN陶瓷，能夠達(dá)到高新技術(shù)領(lǐng)域的嚴(yán)格要求，具有更為廣泛的用途。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在高溫環(huán)境中可長時間使用的B₄C/h-BN高溫復(fù)相陶瓷的制備工藝，屬于高溫結(jié)構(gòu)功能一體化陶瓷的技術(shù)領(lǐng)域，可適用于火箭燃燒室的內(nèi)襯、高溫?zé)犭娕急Ｗo(hù)套、高頻高壓焊接工具的高溫絕緣部件、宇宙飛船的熱屏蔽材料以及制造熔煉半導(dǎo)體的坩堝及冶金用高溫容器等高溫環(huán)境中。

背景技術(shù)

六方氮化硼(h-BN)陶瓷具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，可以在1173 K以下的氧化環(huán)境和3073 K以下的氮?dú)夂投栊詺夥窄h(huán)境中使用。因其優(yōu)異的物理化學(xué)性能，h-BN陶瓷應(yīng)用范圍極廣。然而，h-BN陶瓷燒結(jié)性能較差導(dǎo)致力學(xué)性能差而限制了其在某些高溫環(huán)境中以及耐沖蝕環(huán)境中的應(yīng)用。

針對這一現(xiàn)象，研究人員常通過引入第二相來改善其力學(xué)性能。翟老師等通過加入SiC顆粒來改善h-BN材料的力學(xué)性能：因BN包裹SiC顆粒，而抑制了其晶粒生長。另外，硬質(zhì)SiC晶粒會使微裂紋擴(kuò)展路徑發(fā)生偏轉(zhuǎn)等。段老師等通過加入莫來石相來改善h-BN材料：莫來石一方面可以作為方面其能夠提供原子擴(kuò)散的環(huán)境，另一方面，還可以對 h-BN 晶粒交叉構(gòu)成的卡片房式結(jié)構(gòu)的空隙起到填充作用，促進(jìn)材料的燒結(jié)和致密化。田老師等則加入SiO₂和AlN來改善h-BN材料的力學(xué)性能:SiO₂和AlN 的引入導(dǎo)致材料內(nèi)部生成 SiAlON相，這些生成的顆粒宏觀上彌散分布于基體之中，當(dāng)裂紋尖端在擴(kuò)展過程中遇到 SiAlON 晶粒時，裂紋尖端會在晶粒的表面發(fā)生偏轉(zhuǎn)，沿模量較低的基體內(nèi)部擴(kuò)展，起到顆粒強(qiáng)化作用。上述研究所制備的h-BN復(fù)相陶瓷具有較高的致密度和力學(xué)性能，然而由于加入的第二相熔點(diǎn)較低，導(dǎo)致其在高溫環(huán)境中材料穩(wěn)定性較差，影響了在高溫環(huán)境下的應(yīng)用。

碳化硼（B₄C）具有低密度、高熔點(diǎn)、高硬度、高的中子吸收性、化學(xué)穩(wěn)定等諸多優(yōu)異性能, 被大量地應(yīng)用于機(jī)械裝備、磨具磨料、催化載體等領(lǐng)域。本專利通過加入耐高溫的B₄C粉體來提高h(yuǎn)-BN陶瓷的致密度，進(jìn)而提高陶瓷的力學(xué)性能和高溫環(huán)境中材料的穩(wěn)定性。

本專利通過作為硬質(zhì)顆粒存在的超細(xì)B₄C粉在高能球磨過程中通過切削h-BN晶粒來進(jìn)一步減小h-BN晶粒尺寸，并在高溫?zé)Y(jié)過程中通過高溫反應(yīng)生成晶粒尺寸較小的h-BN和B₄C，制備出高強(qiáng)度h-BN復(fù)相陶瓷。該專利提供的制備方法簡單，制備環(huán)境要求較低，原料成本較低，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。本專利制備的h-BN復(fù)相陶瓷性能優(yōu)于傳統(tǒng)工藝制備的h-BN陶瓷，能夠達(dá)到高新技術(shù)領(lǐng)域的嚴(yán)格要求，具有更為廣泛的用途。

發(fā)明內(nèi)容

本專利的目的是解決了h-BN陶瓷材料燒結(jié)性能差，獲得致密度高、強(qiáng)度高且高溫穩(wěn)定性好的h-BN陶瓷。本專利通過細(xì)化h-BN晶粒和高溫固相反應(yīng)生成較小晶粒的h-BN和B₄C的方法為制備的高強(qiáng)度h-BN陶瓷，提供了一種高效簡潔的方法。該方法對原料要求簡單且成本較低，危險性小，可大量制備。該方法以硼粉、碳化硼、碳粉、氮化硼、硼酸、三聚氰胺等為原料，通過細(xì)化h-BN晶粒和高溫固相反應(yīng)制備出高強(qiáng)度的氮化硼陶瓷材料。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種B₄C/h-BN高溫復(fù)相陶瓷及其制備方法，包括如下步驟：

1）按照質(zhì)量分?jǐn)?shù)，將10~70%的六方氮化硼粉末、0~50%的碳化硼粉末、0~60%的硼粉、0~50%的石墨粉、0~30%的硼酸、0~40%的三聚氰胺混合，得到原料；

2）將所述原料置于高能球磨機(jī)中對其進(jìn)行球磨，待其混合均勻后，干燥，得到粒徑小于5μm的混合粉料；