[發明專利]一種紫外光固化可變操作時間單組份環氧膠及其制備方法

有效

• 申請號: 202011588904.2
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN112500821B
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 邢云飛;李峰;賀國新;張利文
• 申請（專利權）人: 煙臺信友新材料有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J11/06;C09J11/04;C08G59/68;C08G59/66;C08G59/56
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙) 37230
• 代理人: 李彬

1.一種紫外光固化可變操作時間單組份環氧膠，其特征在于，由以下重量份的原料配制而成：

環氧樹脂 30-50；

硫醇固化劑 20-40；

自制固化促進劑 1-10；

偶聯劑 0.5-2；

穩定劑 0.5-2；

填料 10-40；

粘度調節劑 0.1-5；

所述自制固化促進劑為潛伏性微膠囊型環氧促進劑，包括能夠在紫外光照射下發生分解的含有酮羰基的壁材，以及包覆于壁材內的固化劑芯材；

所述自制固化促進劑按照以下步驟進行：

（1）100份α-鹵代酮與120-160份聚2-羥基丙烯酸鈉鹽在4-8份相轉移催化劑和油性有機溶劑下發生取代反應得到含有酮羰基和羥基的丙烯酸酯化合物；

（2）將15-30份活性固化劑加入到100份堿性水溶液中，加熱至75-90℃溶解20min，然后加入20-40份上述自制丙烯酸酯，繼續攪拌60min，混合均勻后得到固化劑-丙烯酸酯水溶液；

（3）將100份液體石蠟和1-5份司盤-80配成乳液，加入30-60份上述固化劑-丙烯酸酯水溶液，以6000-7000r/min乳化30min；將10份液體石蠟和2-5份鈦酸四丁酯超聲分散10min，加入上述乳液中，繼續以6000-7000r/min乳化30min；70℃減壓蒸餾4-5h，離心，石油醚洗滌，真空干燥，即得自制微膠囊型環氧固化促進劑。

2.根據權利要求1所述的一種紫外光固化可變操作時間單組份環氧膠，其特征在于：

所述α-鹵代酮為α-溴代酮、α-氯代酮中的一種；

所述相轉移催化劑為聚乙二醇、芐基三乙基氯化銨（TEBA）、四丁基溴化銨（TBAB）、四丁基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨中的一種；

所述有機溶劑為苯、甲苯、環己烷中的一種；

所述活性固化劑為咪唑類：咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-苯基咪唑、苯并咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑；脂肪胺類：乙二胺、已二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺；叔胺類：2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚、1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯、N,N-二甲基芐胺、二甲基苯胺、三乙醇胺、三乙烯二胺中的一種或任意幾種的組合；

所述堿性水溶液為氨水、乙醇胺水溶液中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種紫外光固化可變操作時間單組份環氧膠，其特征在于：所述的環氧樹脂為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、酚醛環氧樹脂、氫化型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、增韌環氧樹脂MX125、MX154、MX267、BPA328、BPF307中一種或任意幾種的組合。

4.根據權利要求1所述的一種紫外光固化可變操作時間單組份環氧膠，其特征在于：所述的硫醇固化劑為季戊四醇四-3-巰基丙酸酯、雙（3-巰基丙酸）乙二醇、季戊四醇四巰基乙酸酯、雙巰基乙酸乙二醇酯、三羥甲基丙烷三(2-巰基乙酸酯)、季戊四醇四(3-巰基丁酸)酯、1,4-丁二醇二(3-巰基丁酸)酯、1,3,5-三(3-巰基丁酰氧基乙基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮中一種或任意幾種的組合。

5.根據權利要求1所述的一種紫外光固化可變操作時間單組份環氧膠，其特征在于：所述偶聯劑為3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、 N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷中的一種或任意幾種的組合；

所述穩定劑為水楊酸、月桂酸、巴比妥酸、硬脂酸、富馬酸、安息香酸中的一種或任意幾種的組合。

6.根據權利要求1所述的一種紫外光固化可變操作時間單組份環氧膠，其特征在于：所述的填料是滑石粉、氧化鋁、硅微粉、氫氧化鋁和碳酸鈣、玻璃粉中的一種或任意幾種的組合。