[發明專利]一種高壓實密度、高安全性級配高鎳單晶三元材料的制備方法

在審

• 申請號: 202011585872.0
• 申請日: 2020-12-29
• 公開（公告）號: CN113036134A
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發明（設計）人: 唐淼;呂菲;徐寧;吳孟濤
• 申請（專利權）人: 天津巴莫科技有限責任公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高壓實密度、高安全性級配高鎳單晶三元材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將D₅₀范圍為2～6μm前驅體Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂、鋰源、含有金屬元素M的金屬鹽按照一定比例進行混合，然后進行焙燒，焙燒后的產物經過破碎、洗滌、過濾、烘干、篩分、除磁后得到小顆粒高鎳單晶三元材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yM_zO₂，其中0＜x≤0.2，0.0＜y≤0.2，0＜z≤0.05，所述小顆粒高鎳單晶三元材料的D₅₀為2～6μm，所述M為Co、Mn、Al、Mg、Zn、V、Mo、W、Cu、Sn中的至少一種或者兩種；

2)將D₅₀范圍為2～6μm前驅體Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂、鋰源、含有金屬元素M’的金屬鹽按照一定比例進行混合，然后進行焙燒，焙燒后的產物經過破碎、洗滌、過濾、烘干、篩分、除磁后得到大顆粒高鎳單晶三元材料LiNi_1-x-yCo_xMn_yM_zO₂；其中，0.0＜x≤0.2；0.0＜y≤0.2，0≤z≤0.05，所述大顆粒高鎳單晶三元材料的D₅₀為15～18μm，所述M’為Sc、Ti、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、W、Al、Mg、Zn、V、Sn、La、Ce、Nd、Er、中的一種或多種；

3)將大顆粒高鎳單晶三元材料與小顆粒高鎳單晶三元材料按照質量比(5～9):(1～5)進行配比，在混合機中進行低速攪拌形成混合物，待混合均勻后將混合物轉移到反應釜中，按質量比1:5～10加入分散劑，攪拌后形成懸浮液；

4)將導電高分子單體加入分散劑中形成高分子懸浮液，將引發劑溶于去離子水形成引發劑溶液，將表面活性劑溶于去離子水形成表面活性劑溶液，用蠕動泵將高分子懸浮液、引發劑溶液、表面活性劑溶液緩慢注入到步驟3)中的懸浮液溶液中，注入完畢后保持體系在0～5℃，繼續攪拌6～12h；

5)將步驟4)中得到的沉淀物離心、洗滌、干燥后再次進行焙燒，焙燒后的產物進行造粒、破碎、篩分、除磁后既得高壓實密度高安全性級配高鎳單晶三元材料。

2.根據權利要求1所述的高壓實密度、高安全性級配高鎳單晶三元材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1)和步驟2)中的鋰源為單水氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、氧化鋰、乙酸鋰、草酸鋰中的一種或多種，鋰源和前驅體的摩爾比為(0.9～1.2):1。

3.根據權利要求1所述的高壓實密度、高安全性級配高鎳單晶三元材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1)和步驟2)中的焙燒條件為：焙燒溫度700～1000℃，焙燒時間10～36h，焙燒氣氛為氧氣或者空氣或兩者的混合物，燒結氣氛的流量為6～50m³/h。

4.根據權利要求1所述的高壓實密度、高安全性級配高鎳單晶三元材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1)和步驟2)中，金屬鹽占前驅體質量的50～5000ppm。

5.根據權利要求1所述的高壓實密度、高安全性級配高鎳單晶三元材料的制備方法，其特征在于：所述步驟3)和步驟4)中，分散劑為甲醇、乙醇、氮甲基吡咯烷酮(NMP)、甲苯中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的高壓實密度、高安全性級配高鎳單晶三元材料的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中，所述導電高分子單體為苯胺、吡咯、噻吩、3,4-乙氧基噻吩中的一種，高分子懸浮液中導電高分子單體質量濃度為1％～20％；所述引發劑為氯化鐵、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉、雙氧水中的一種，引發劑溶液中引發劑的質量濃度為1％～10％；所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化胺、聚苯乙烯磺酸鈉、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇中的任意一種，表面活性劑溶液中表面活性劑的質量濃度為0.2～1％。