[發明專利]一種聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子復合智能控溫涂料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011575925.0
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112341859A
• 公開（公告）日: 2021-02-09
• 發明（設計）人: 周建華;劉庚;劉晨
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09D7/62
• 分類號: C09D7/62;C01G31/02
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 鄭安迪

一種聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子復合智能控溫涂料的制備方法，包括如下步驟：將含有還原劑的釩源溶液與含有過氧化氫的鎢源溶液混合，進行水熱反應，產物干燥后進行高溫退火處理，得到鎢摻雜二氧化釩；將鎢摻雜二氧化釩分散于水中，加入緩沖溶液調節pH為7.5?9.5，然后加入不同質量比的多巴胺鹽酸鹽，攪拌反應，得到聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子。本發明的制備方法能得到高純度、粒徑大小分布均一、光熱轉化效率高、生物相容性好、分散性好、粘附性強的聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子復合智能控溫涂料。

技術領域

本發明屬于功能性材料及納米材料技術領域，具體涉及一種聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子復合智能控溫涂料的制備方法。

背景技術

二氧化釩是一種具有半導體-金屬相轉變特性的溫致變色材料，純的二氧化釩的相轉變溫度為68℃。相變前后結構的變化導致對紅外和近紅外由透射向反射的可逆轉變，使其具有良好的熱致變色性能以及優異的光熱轉化性能。在智能涂層、光存儲設備和紅外輻射探測等領域有廣泛的應用價值。

二氧化釩的制備方法主要有熱分解法、溶膠-凝膠法和水熱法。其中，水熱法因其制備操作過程簡單且易于控制，以單一反應步驟完成，產物純度高。而且水熱反應在密閉的反應釜中進行，可有效地防止有毒物質揮發后與空氣中的敏感氣體發生副反應，其制備過程無毒無害，更加環境友好，是制備二氧化釩最為廣泛的方法。

由于二氧化釩較高的相變溫度，極大限制了其應用范圍。為了拓寬其應用領域，實現在室溫下具有紅外和近紅外由透射向反射的可逆轉變功能，降低其相變溫度成為重要途徑之一。研究表明，通過原子摻雜方法可以使二氧化釩的相變溫度有效降低到室溫，其中，鎢摻雜降低相變溫度效果是最明顯的。因此通過水熱法制備鎢摻雜二氧化釩納米粒子具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子復合智能控溫涂料的制備方法，解決了現有制備技術中制備過程復雜和改性效率低的問題。本發明采用的技術方案是一種利用聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子復合智能控溫涂料的制備方法，利用水熱法，將草酸混合還原五氧化二釩制備二氧化釩，并通過添加鎢酸引入鎢原子，反應結束后進行退火處理，最終得到鎢摻雜的二氧化釩納米粉體，然后通過加入多巴胺水溶液，調節PH，使得其引發自聚合，得到聚多巴胺改性的鎢摻雜二氧化釩納米粒子。

本發明所采用的技術方案是，利用水熱法制備聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子，具體按照以下步驟實施：

步驟1：將稱取的釩源溶解于水中，加入還原劑，攪拌均勻得到還原劑還原的釩源溶液；

步驟2：將稱取的鎢源溶解于過氧化氫溶液中，超聲得到鎢源溶液；

步驟3：將步驟2所得鎢源溶液加入步驟1所得釩源溶液中，攪拌均勻得到混合溶液；

步驟4：將步驟3得到的混合溶液轉移到反應釜中，進行水熱反應，得到水熱產物；

步驟5：將步驟4得到的水熱產物用水和乙醇交叉洗滌，放于烘箱中，得到烘干產物；

步驟6：將步驟5得到的烘干產物進行高溫退火處理，得到鎢摻雜二氧化釩納米粉體；

步驟7：將步驟6得到的產物分散于稀硝酸水溶液中，經無水乙醇洗滌、離心干燥后得到納米粒子；

步驟8：將步驟7得到納米粉體分散于去離子水中，加入緩沖液并調節PH，再加入不同質量比多巴胺鹽酸鹽，攪拌反應完全后，離心干燥后得到聚多巴胺改性鎢摻雜二氧化釩納米粒子。

本發明的特點還在于：

釩源為五氧化二釩、乙酰丙酮氧釩、偏釩酸銨、硫酸氧釩、三異丙氧基氧化釩；

還原劑為草酸、醋酸、鄰苯二甲酸、檸檬酸、苯甲醇；