[發明專利]一種利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202011575530.0
• 申請日: 2020-12-28
• 公開（公告）號: CN112730385A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 周景濤;張希霞;劉瑾;德喜;王毅;李強
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N21/01
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 樊喜峰

1.一種利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)制備試樣的待測溶液：

A：將鉻鐵試樣放入加有過氧化鈉的鎳坩堝中，再加入無水碳酸鈉與樣品混合，在樣品表面覆蓋過氧化鈉；

B：將步驟A的混合樣品在馬弗爐中熔融后，用水提取試樣，鹽酸溶解鹽類，轉入容量瓶中定容，制備成待測溶液；

(2)選擇元素譜線：選擇硅、磷元素的最佳分析譜線；

(3)繪制標準曲線：配制含有硅、磷元素的混合標準溶液，并進行鉻、鐵元素基體匹配，利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定所述混合標準溶液中硅、磷元素在分析譜線下的發射光強度，繪制標準工作曲線；

(4)分析檢測待測溶液：利用所述電感耦合等離子體發射光譜儀測定所述待測溶液中硅、磷元素在分析譜線下的發射光強度，根據步驟(3)繪制的標準工作曲線確定試樣溶液中硅、磷元素的含量。

2.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，所用各試劑純度均為優級純。

3.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中A所述鉻鐵試樣的樣品質量為0.1000g，熔劑為1g無水碳酸鈉，2g過氧化鈉，其中1g過氧化鈉用于混合樣品，1g過氧化鈉覆蓋于混合樣品表面。

4.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中B所述樣品熔融溫度為650～680℃，熔融設備為馬弗爐，熔融時間為10分鐘。

5.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中B所述水為60-70℃熱水，體積為100mL。

6.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中B所述鹽酸與水的體積比為1：1，鹽酸用量20mL。

7.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中所述的硅元素的最佳分析譜線為251.611nm，磷元素的分析譜線為213.618nm。

8.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟(3)中所述的硅、磷元素的混合標準溶液配置的步驟包括：稱取鐵和鉻，按步驟(1)的方法配置鉻、鐵含量與試樣溶液基體匹配，在所述基體溶液中加入不同量的硅、磷標準溶液，得到混合標準溶液，混合標準溶液不少于6點；步驟(3)中所述鐵的質量分數為99.98％，鉻的質量分數為99.98％，硅、磷的標準溶液為購買的國家標準溶液，濃度為1mg/mL；。

9.根據權利要求1所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，步驟(3)中所述各元素濃度梯度為：Si 0wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.10wt％，P 0wt％、6.00wt％、4.00wt％、3.00wt％、2.00wt％、1.00wt％。

10.根據權利要求1-9任意一項所述的利用ICP測定鉻鐵合金中硅、磷元素含量的檢測方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發射光譜儀為HORIBA JY的ULTIMA EXPERT型電感耦合等離子光譜儀。