[發明專利]一種固態電池的制備方法

有效

• 申請號: 202011566892.3
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112670595B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 劉坤;陳藝;段永利;謝元華;郝明;姜曦灼;巴德純
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: H01M10/0585
• 分類號: H01M10/0585;H01M10/0562
• 代理公司: 長沙楚為知識產權代理事務所(普通合伙) 43217
• 代理人: 陶祥琲

1.一種固態電池的制備方法，其特征在于，包括：

S1、制備固態電解質層，具體包括：

S101、真空快淬法制備固態電解質材料，所述固態電解質材料為硫化物固態電解質材料：（1）真空感應熔煉：在感應熔煉裝置中對固態電解質材料的原料進行真空感應熔煉；（2）真空快淬：通過高速旋轉的快淬輥裝置對熔融狀態的熔液急速冷卻實施快淬，快淬輥裝置的輥面的線速度控制在1～100m/s范圍內，同時控制輥面的圓跳動控制在3μm以內，得到固態電解質材料；

S102、對步驟S101制得的固態電解質材料進行干燥、壓片處理，最后按所需尺寸切片即得固態電池電解質層；

S2、制備正極片；

S3、制備負極片；

S4、制備固態電池：將制得的固態電解質層的一面疊放正極片、一面疊放負極片，壓制、封裝即得固態電池。

2.根據權利要求1所述的固態電池的制備方法，其特征在于，步驟S101的步驟（2）真空快淬過程具體包括：

澆注：通過翻轉機構將感應熔煉裝置翻轉傾倒，將裝置內的熔液澆注至中間包；

快淬：熔液通過中間包流出并落至高速旋轉的快淬輥裝置的輥面上，以獲得小粒徑、粒度分布集中的固態電解質材料。

3.根據權利要求2所述的固態電解質材料的制備方法，其特征在于，

所述中間包具有加熱控溫功能，通過中間包使澆注其中的熔液保持一定的溫度，所述中間包采用溢流式或底部帶噴嘴的底漏式結構。

4.根據權利要求1所述的固態電解質材料的制備方法，其特征在于，

步驟S101的（1）之前還包括：

保護進料：在隔絕外部大氣和水分的環境下通過保護進料裝置將固態電解質材料的原料裝填入感應熔煉裝置中；保護進料裝置內抽真空和/或充保護氣體，并設置氧氣和水分監測儀器，在進料過程中，當進料環境中的水分或氧氣濃度超出設置標準時會發出報警信號并停止進料進程。

5.根據權利要求4所述的固態電解質材料的制備方法，其特征在于，

步驟S101的（1）的真空熔煉過程具體包括：

真空熔煉：加料完成后，關閉進料隔離閥門，感應熔煉裝置內抽真空，使設備內本底真空度高于，然后啟動中頻電源對物料進行加熱；

精煉：當物料完全熔化后，開始精煉過程，在精煉時需要對熔液進行接觸式測溫，以及時確定熔液溫度是否達到合適的澆注溫度，同時還需要通過在線組分監控系統的在線取樣分析裝置對坩堝內的熔液進行在線取樣分析，當熔液的成分存在偏差時，通過在線組分監控系統的組分調節裝置提供需要添加的組分調節物料，并將該組分調節物料通過保護進料裝置加入坩堝內的熔液中進行成分調節；當熔液的溫度和成分都達到要求時，開始進入澆注快淬過程。

6.根據權利要求5所述的固態電解質材料的制備方法，其特征在于，

真空熔煉過程中，通過氧氣和水分監測儀器檢測熔煉環境中的水分或氧氣濃度，當熔煉環境中的水分或氧氣濃度超出設置標準時會發出報警信號并停止熔煉進程。

7.根據權利要求5所述的固態電解質材料的制備方法，其特征在于，

為防止物料揮發損失，在熔煉過程中充入一定壓力的保護氣體；

步驟S101中，熔煉過程的加熱為中頻感應加熱，當材料電磁導通性較差時，在坩堝內加石墨內襯，通過熱傳導對物料進行加熱。

8.根據權利要求1所述的固態電解質材料的制備方法，其特征在于，

步驟S101的（2）之后還包括：

出料：在快淬輥裝置上急速冷卻獲得的固態電解質材料通過出料通道出料；出料通道末端設置有接料裝置，接料裝置內抽真空和/或充保護氣體且接料裝置具有水冷系統；接料裝置與出料通道之間設置有出料閥門，出料閥門開啟時，固態電解質材料通過出料通道進入接料裝置中收納；在出料過程中，當氧氣和水分監測儀器監測到出料環境中的水分或氧氣濃度超出設置標準時會發出報警信號并停止出料進程。