[發(fā)明專利]一種高耐熱聚氨酯絕緣漆及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011566251.8 | 申請日: | 2020-12-25 |
| 公開(公告)號: | CN112430425B | 公開(公告)日: | 2022-09-23 |
| 發(fā)明(設計)人: | 劉山榮;張峻瑜 | 申請(專利權)人: | 東莞宏石功能材料科技有限公司 |
| 主分類號: | C09D175/06 | 分類號: | C09D175/06;C09D5/25;C08G18/80;C08G18/66;C08G18/32;C08G18/46;C08G18/58;C08G18/54;C08G18/12;C08G18/30 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 耐熱 聚氨酯 絕緣漆 及其 制備 方法 | ||
1.一種高耐熱聚氨酯絕緣漆的制備方法,包括以下步驟:
步驟一:分別合成聚酯多元醇溶液和封閉型異氰酸酯溶液;
所述聚酯多元醇溶液的具體制備方法為:將質(zhì)量比等于1: 0.3:0.2:0.4: 0.4的偏苯三酸酐、二元胺、二元酸、二元醇及三元醇(酯)一并投入反應鍋,并加入固體量5%的甲酚溶劑;隨后升溫至160℃并持溫進行反應,反應時間2小時;當脫水量達80%理論量后,緩慢升溫至210℃,持溫反應6小時完成酯化反應;最后降溫至180℃并加入混合溶劑,調(diào)制成固含量40%聚酯多元醇溶液;
所述封閉型異氰酸酯溶液的具體制備方法為:將二異氰酸酯加入至封閉劑中,并緩慢升溫度到140℃,持溫反應3小時;接著降溫至120并加入二元醇、三元醇(酯)及催化劑,持溫反應4小時,當游離NCO%小于0.4%以下即完成反應,降溫至170℃并加入混合溶劑,調(diào)整固含量在40%,其中二異氰酸酯、二元醇、三元醇(酯)、封閉劑質(zhì)量比等于:1:0.1:0.1:0.8,催化劑用量為反應物總質(zhì)量的0.05%;
步驟二:將聚酯多元醇溶液、封閉型異氰酸酯溶液、改性耐溫樹脂及混合溶劑按質(zhì)量等于1∶1∶0.3:2投入反應鍋,加熱至70℃,持溫攪拌3小時后,降溫至50℃以下并加入占反應物總質(zhì)量的0.3%催化劑,經(jīng)過濾制得高耐熱聚氨酯絕緣漆,
其中,所述二元酸為質(zhì)量比1:1的苯酐(PA)、己二酸(AA);
其中,所述二元醇為質(zhì)量比為1:1的乙二醇(EG)和1,3-丙二醇(1,3-PG);
其中,所述三元醇(酯)為三(-羥乙基)異氰脲酸酯(THEIC);
其中,所述二元胺為乙二胺(EDA);
其中,所述封閉劑為甲酚(Cresol);
其中,所述改性耐溫樹脂為環(huán)氧樹脂;
其中,所述混合溶劑為質(zhì)量比等于8:2苯酚和甲苯的混合溶劑;
所述催化劑為鈦酸四正丁酯。
2.一種高耐熱聚氨酯絕緣漆的制備方法,包括以下步驟:
步驟一:分別合成聚酯多元醇溶液和封閉型異氰酸酯溶液;
所述聚酯多元醇溶液的具體制備方法為:將質(zhì)量比等于1:0.6:0.8:1:0.5的偏苯三酸酐、二元胺、二元酸、二元醇及三元醇(酯)一并投入反應鍋,并加入固體量10%的甲酚溶劑;隨后升溫至165℃并持溫進行反應,反應時間3小時;當脫水量達80%理論量后,緩慢升溫至220℃,持溫反應5小時完成酯化反應;最后降溫至180℃并加入混合溶劑,調(diào)制成固含量45%聚酯多元醇溶液;
所述封閉型異氰酸酯溶液的具體制備方法為:將二異氰酸酯加入至封閉劑中,并緩慢升溫度到150℃,持溫反應2小時;接著降溫至130℃并加入二元醇、三元醇(酯)及催化劑,持溫反應3小時,當游離NCO%小于0.4%以下即完成反應,降溫至180℃并加入混合溶劑,調(diào)整固含量在45%,其中二異氰酸酯、二元醇、三元醇(酯)、封閉劑質(zhì)量比等于:1:0.2:0.2:0.5,催化劑用量為反應物總質(zhì)量的0.1%;
步驟二:將聚酯多元醇溶液、封閉型異氰酸酯溶液、改性耐溫樹脂及混合溶劑按質(zhì)量等于1∶1.2∶0.5:2投入反應鍋,加熱至90℃,持溫攪拌2小時后,降溫至50℃以下并加入占反應物總質(zhì)量的1%催化劑,經(jīng)過濾制得高耐熱聚氨酯絕緣漆;
其中,所述二元酸為質(zhì)量比2:1的己二酸(AA)、對苯二甲酸(TPA);
其中,所述二元醇為1,3-丙二醇(1,3-PG);
其中,所述三元醇(酯)為三(-羥乙基)異氰脲酸酯(THEIC);
其中,所述二元胺為己二胺(HDA);
其中,所述封閉劑為質(zhì)量比為1:2的苯酚(Phenol)和甲酚(Cresol)的混合物;
其中,所述改性耐溫樹脂為酚醛樹脂;
其中,所述混合溶劑為質(zhì)量比等于7∶3的甲酚和甲苯的混合溶劑;
所述催化劑為質(zhì)量比2:1的異辛酸鋅、鈷錳催化劑。
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