[發明專利]貴金屬量子點修飾多層納米復合薄膜氣體傳感器制備方法

有效

• 申請號: 202011565905.5
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112798649B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 王海容;田鑫;王久洪;曹慧通;李劍;金成
• 申請（專利權）人: 西安交通大學;深圳市天地通電子有限公司
• 主分類號: G01N27/00
• 分類號: G01N27/00;B32B9/00;B32B9/04;B32B33/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 姚詠華

1.一種貴金屬量子點修飾多層納米復合薄膜氣體傳感器制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）選取經過雙面熱氧化和氮化處理的硅片基底；

2）將選取的硅片基底分別采用低速、高速勻涂光刻膠；

3）將涂有光刻膠的硅片基底烘干，曝光，得到敏感材料圖形；

4）利用堿性溶液對刻蝕有敏感材料圖形的硅片基底顯影，氮氣吹干后烘干；

5）對步驟4）得到的硅片基底依次進行正面濺射SnO₂、TiO₂，得到SnO₂-TiO₂納米復合薄膜，在最后一層的TiO₂上再濺射一層貴金屬量子點；

SnO₂層采用射頻濺射：功率為100W-150W，濺射時間為20min-30min，氬氣流量為20-30sccm，硅片襯底轉速為15-25r/min；

TiO₂層采用直流濺射：濺射電流為0.4-0.6A，濺射時間為10min-20min，氬氣流量為20-30sccm，硅片襯底轉速為15-25r/min；

貴金屬量子點在得到SnO₂-TiO₂納米復合薄膜基礎上在同一腔室內連續通過直流濺射Pt、Au、Ag或Pd，濺射電流為0.25-0.4A，濺射時間為8s-20s，氬氣流量為20-30sccm，硅片襯底轉速為50-60r/min；腔室內工作壓力為3Ⅹ10^-3—1Ⅹ10^-3Pa；

6）將步驟5）得到的硅片基底依次放入丙酮、無水乙醇中分別浸泡超聲剝離，然后用去離子水沖洗，氮氣吹干、高溫烘干，并在進行退火；

7）將步驟6）得到的硅片基底正面采用步驟2）的方法進行勻涂光刻膠；

8）將步驟7）得到的硅片基底在95℃下烘干5min，然后用設計好的有加熱絲、測試電極及加熱絲引線盤、測試電極引線盤的掩膜版在光刻膠上進行曝光7s，得到設計好的具有加熱絲、測試電極及加熱絲引線盤、測試電極引線盤的圖形；

9）利用NaOH溶液對步驟8）得到的硅片基底顯影，然后烘干；

10）對步驟9）中得到的硅片基底正面電子束蒸發Cr和Au；

11）將步驟10）得到的硅片基底依次放入丙酮、無水乙醇中分別浸泡超聲剝離，然后用去離子水沖洗，氮氣吹干、高溫烘干；

12）將步驟11）得到的硅片基底正面采用步驟2）的方法進行勻涂光刻膠，并將涂有光刻膠的硅片基底烘干，然后進行全曝光；

13）將步驟12）得到的硅片基底進行劃片，顯影、利用NaOH溶液洗去光刻膠，烘干，得到貴金屬量子點修飾的多層納米復合薄膜作為敏感材料的氣體傳感器。

2.根據權利要求1所述的一種貴金屬量子點修飾多層納米復合薄膜氣體傳感器制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，所選取的硅片基底為N型摻雜硅片；將步驟2）中選取的硅片基底分別采用低速500r/min、6s，高速1500r/min、40s勻涂光刻膠。

3.根據權利要求1所述的一種貴金屬量子點修飾多層納米復合薄膜氣體傳感器制備方法，其特征在于，所述步驟3）、12）中，烘干溫度為80℃-100℃，烘干時間為5min-10min，曝光時間為7s-9s。

4.根據權利要求1所述的一種貴金屬量子點修飾多層納米復合薄膜氣體傳感器制備方法，其特征在于，所述步驟4）中，所述堿性溶液濃度為5‰NaOH、5‰KOH溶液或2.38%TMAH溶液，顯影時間為17s-25s，在100℃-120℃下烘干10min-20min。

5.根據權利要求1所述的一種貴金屬量子點修飾多層納米復合薄膜氣體傳感器制備方法，其特征在于，所述步驟5）中，所選取的SnO₂靶和TiO₂純度均為99.99%，SnO₂層厚度為60nm-80nm，TiO₂層厚度為20nm-30nm，貴金屬量子點層厚度為3nm-8nm。