[發(fā)明專利]一種流化反應(yīng)裝置及其用于間二甲苯氨氧化的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011565594.2
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112717839B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王海波;騫偉中;禚文峰;崔超婕
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇新河農(nóng)用化工有限公司;清華大學(xué)
• 主分類號: B01J8/24
• 分類號: B01J8/24;B01J8/00;B01J8/08;C07C253/28;C07C255/51
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發(fā)明提供一種流化反應(yīng)裝置及其用于間二甲苯氨氧化的方法，所述流化反應(yīng)裝置的反應(yīng)器主體下側(cè)內(nèi)部自下向上依次設(shè)置有第一分布器和第二分布器，且第一分布器和第二分布器之間還設(shè)置有第三分布器；所述流化反應(yīng)裝置用于間二甲苯氨氧化的方法中，使空氣分兩股進(jìn)料，與間二甲苯和氨氣反應(yīng)，可調(diào)節(jié)分布器區(qū)域內(nèi)的溫度，能夠抑制局部產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱，降低熱點溫度，減少間二甲苯的過氧化和其他副反應(yīng)，從而提高間苯二甲腈的收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及流化反應(yīng)裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種流化反應(yīng)裝置及其用于間二甲苯氨氧化的方法。

背景技術(shù)

百菌清是一種廣譜、低毒、高效的除草劑，主要組分為四氯苯二甲腈，其中間苯二甲腈是制備百菌清的關(guān)鍵中間體，常用間二甲苯通過氨氧化的方法制備。間二甲苯氨氧化通常使用金屬氧化物型催化劑，通過間二甲苯，空氣和氨氣在350～450℃，反應(yīng)而得。其中空氣是氧化性介質(zhì)，間二甲苯與氨氣具有還原性，因此需要分別通入，在催化劑上吸附后再進(jìn)行反應(yīng)。由于該反應(yīng)是一個強(qiáng)放熱反應(yīng)，因此常使用流化床反應(yīng)器，進(jìn)行取熱與控溫。但是間二甲苯與空氣和氨氣的反應(yīng)劇烈，使該過程中大量的間二甲苯被轉(zhuǎn)化為一氧化碳和二氧化碳，氨氣轉(zhuǎn)化為氮氣和氮氧化物，導(dǎo)致目的產(chǎn)品間苯二甲腈的收率長期低于77％；另外，當(dāng)放大反應(yīng)器時，間二甲苯氨氧化過程的熱效應(yīng)更加難以控制，使目的產(chǎn)品的收率呈現(xiàn)下降趨勢。

CN204429253U公開了一種氨氧化流化床雙級分布裝置，包括流化床反應(yīng)器本體，所述流化床反應(yīng)器本體底部設(shè)置有氨氣和間二甲苯汽化料進(jìn)口、空氣進(jìn)口，所述氨氣和間二甲苯汽化料進(jìn)口以及空氣進(jìn)口上方設(shè)置有第一分布板，所述第一分布板上方3.6±0.5m處設(shè)置有第二分布板，但氨氣和間二甲苯與空氣集中接觸，導(dǎo)致反應(yīng)器本體內(nèi)溫度分布不均，易出現(xiàn)反應(yīng)熱點。

CN101954264B公開了一種合成間苯二甲腈的新型流化床反應(yīng)器，反應(yīng)器殼體內(nèi)的下部設(shè)置空氣進(jìn)料口，空氣進(jìn)料口上方設(shè)置下分布器，下分布器上方設(shè)置有上分布器，上下分布器之間的距離800～1500mm；在上分布器上方設(shè)置冷卻水管，在冷卻水管部位的反應(yīng)器殼體上設(shè)有催化劑進(jìn)料口；在冷卻水管上方設(shè)有與出料口相通的旋風(fēng)分離器，但氨氣和間二甲苯與空氣集中接觸，導(dǎo)致反應(yīng)器本體內(nèi)溫度分布不均，易出現(xiàn)反應(yīng)熱點。

CN106431982B公開了一種防止間苯二甲腈結(jié)塊的方法及裝置，氨氣和間二甲苯汽化后經(jīng)汽化器進(jìn)入流化床進(jìn)行氨氧化反應(yīng)，生成物經(jīng)油冷器進(jìn)入薄壁收料器進(jìn)行冷卻收料，間歇用水將產(chǎn)品沖入洗滌釜洗滌、離心、干燥，在產(chǎn)品干燥后通過絞龍輸送機(jī)進(jìn)入料倉，破碎后再經(jīng)過采用單螺桿加料機(jī)加入造粒機(jī)，制成橄欖狀顆粒，然后經(jīng)振動篩裝置篩分，間苯二甲腈干粉板塊被破碎造粒，篩分后成為成品顆粒；間苯二甲腈顆粒通過振動篩出料包裝，但未涉及降低間二甲苯氨氧化反應(yīng)的劇烈程度，避免出現(xiàn)反應(yīng)熱點。

因此，有必要開發(fā)一種用于間二甲苯氨氧化方的反應(yīng)裝置，降低副產(chǎn)物的形成，抑制反應(yīng)熱點，具有廣泛的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種流化反應(yīng)裝置，所述流化反應(yīng)裝置的反應(yīng)器主體下側(cè)內(nèi)部自下向上依次設(shè)置有第一分布器和第二分布器，且第一分布器和第二分布器之間還設(shè)置有第三分布器；用于間二甲苯氨氧化的方法中，使空氣分兩股進(jìn)料，與間二甲苯和氨氣反應(yīng)，可調(diào)節(jié)分布器區(qū)域內(nèi)的溫度，能夠抑制局部產(chǎn)生的大量反應(yīng)熱，降低熱點溫度，減少間二甲苯的過氧化和其他副反應(yīng)，從而提高間苯二甲腈的收率。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種流化反應(yīng)裝置，所述流化反應(yīng)裝置包括反應(yīng)器主體；所述反應(yīng)器主體下側(cè)內(nèi)部自下向上依次設(shè)置有用于第一氣體分布的第一分布器和第二分布器；在所述反應(yīng)器主體內(nèi)，第一分布器和第二分布器之間還設(shè)置有用于第二氣體分布的第三分布器。