[發明專利]一種有序大孔二氧化硅涂層的制備方法

在審

• 申請號: 202011559813.6
• 申請日: 2020-12-25
• 公開（公告）號: CN112759951A
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 鮑田;王東;甘治平;湯永康;徐佳磬
• 申請（專利權）人: 中建材蚌埠玻璃工業設計研究院有限公司
• 主分類號: C09D1/00
• 分類號: C09D1/00
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所(普通合伙) 34113
• 代理人: 楊晉弘

本發明涉及一種有序大孔二氧化硅涂層的制備方法步驟如下：將基材浸泡于5%的氫氧化鈉乙醇洗液和5%的鹽酸洗液中各0.5h，在基材表面刮涂聚苯乙烯顆粒層，繞線棒采用不銹鋼繞絲直徑為2~20μm，刮涂速率為0.5~6cm/s，聚苯乙烯的乙醇分散液濃度為1~10%，粒徑為50~800nm；按摩爾比四乙氧基硅烷1、無水乙醇34~37、水8~13、鹽酸0.01~0.1、聚乙二醇0.01~0.05，配制二氧化硅溶膠，采用濕化學法在聚苯乙烯顆粒層上涂覆SiO2膜層，煅燒去除聚苯乙烯模板后留下反向復制的多孔SiO2涂層即可；熱處理溫度為380~550℃，保溫時間為15min~120min。該方法步驟簡單、高效。

技術領域

本發明涉及一種有序大孔二氧化硅涂層的制備方法。

背景技術

多孔材料是指具有大量一定尺寸空隙結構和較高比表面積的材料。多孔化賦予材料相對密度低、滲透性好、吸附性強等新的優異性能，使其具備致密材料無法比擬的用途。為了滿足更廣泛、精細的要求，多孔材料朝著高孔率、結構均勻、孔結構有序可控的方向發展。

文獻“利用聚苯乙烯模板制備多孔SrFe12O19薄膜的研究”（稀有金屬材料與工程，第48卷，第7期）的方法是在室溫下通過提拉浸漬法將硅片在直徑約為300nm的聚苯乙烯球乳液中浸漬5s~3min，得到單層及多層聚苯乙烯模板。文獻“制備多孔SiO2涂層的研究”（硅酸鹽學報，第31卷，第7期）制備的非晶化多孔SiO2涂層，綜合了溶膠凝膠法、化學沉淀法、離子交換法，得到的大孔徑多孔材料孔徑約為100~700nm，由細小顆粒堆積形成，且相互貫通，但不是有序結構。文獻“規則排列的二氧化鈦大孔薄膜的制備與表征”（稀有金屬材料與工程，第33卷，增刊3）采用垂直沉積法在載玻片上制備SiO2膠體晶體作為模板，然后依次經過浸漬鈦酸四丁酯的乙醇溶液12h、沖洗后干燥24h、焙燒、浸漬在氫氧化鈉水溶液24h去除模板得到二氧化鈦大孔薄膜，周期長，需要多次浸漬填充二氧化鈦，工藝復雜。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種有序大孔二氧化硅涂層的制備方法，該方法步驟簡單、高效，技術條件要求低，制備過程周期短。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種有序大孔二氧化硅涂層的制備方法，包括以下步驟：

（1）將基材依次浸泡于質量分數為5%的氫氧化鈉乙醇洗液和質量分數為5%的鹽酸洗液中各0.5h，沖洗、烘干后放在繞線棒涂布機上，在基材表面刮涂聚苯乙烯顆粒層，所述的繞線棒采用的不銹鋼繞絲直徑為2~20μm，刮涂速率為0.5~6cm/s，單分散聚苯乙烯的乙醇分散液濃度為1~10%，粒徑為50~800nm，所得聚苯乙烯顆粒層為單層排列或雙層堆積結構；

（2）按照物質的量分數比四乙氧基硅烷1、無水乙醇34~37、水8~13、鹽酸0.01~0.1、分子量為200~800的聚乙二醇0.01~0.05，配制酸催化二氧化硅溶膠，然后進行磁力攪拌4h得到二氧化硅溶膠；

（3）將步驟（1）得到刮涂有聚苯乙烯顆粒層的基材浸入步驟（2）得到的二氧化硅溶膠中，維持30min，然后以120-150mm/min的速度提拉取出，二氧化硅填充于聚苯乙烯顆粒的間隙處；

（4）然后將基材放入馬弗爐，以5℃/min的速度加熱至380~550℃，保溫15~120min后隨爐冷卻，使聚苯乙烯熱分解，得到有序大孔二氧化硅涂層。

為簡單說明問題起見，以下對本發明所述的一種有序大孔二氧化硅涂層的制備方法均簡稱為本方法。

本方法的優點：本方法步驟簡單、高效，技術條件要求低，制備過程周期短。

附圖說明

圖1是實施例一產品的電鏡照片。

圖2是通過實施例二產品制備得到的疏水涂層樣品的電鏡照片。

具體實施方式

實施例一：