[發明專利]三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法有效
| 申請號： | 202011552590.0 | 申請日： | 2020-12-24 |
| 公開（公告）號： | CN112724170B | 公開（公告）日： | 2022-04-15 |
| 發明（設計）人： | 胡峻;徐佩;計煒 | 申請（專利權）人： | 南京恒遠科技開發有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/50 | 分類號： | C07F9/50 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210023 江蘇省南京市棲*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 磺化 苯基 tppts 制備 方法 | ||
1.三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法，其特征在于：反應方程式為：
具體步驟為：
(1)將三苯基膦TPP溶解于濃硫酸中，滴加氯磺酸；反應完全后，加入冰水停止反應，加入有機溶劑萃取；萃取后的有機溶劑用堿中和，調節pH至7～8；分液，水層減壓濃縮至有固體析出，然后加入甲醇使大量Na2SO4固體析出；過濾，濾液減壓濃縮至干，得到三磺化三苯基膦TPPTS粗品；
(2)將步驟(1)得到的三磺化三苯基膦TPPTS粗品溶解于水中，滴加溶劑后，結晶得到產物三磺化三苯基膦TPPTS。
2.根據權利要求1所述的三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，三苯基膦TPP與濃硫酸的質量比為1:(2～5)。
3.根據權利要求1所述的三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，三苯基膦TPP與氯磺酸的摩爾比為1.0:(3.5～4.0)。
4.根據權利要求1所述的三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，進行萃取的有機溶劑選自磷酸三丁酯、甲苯、二乙胺/甲苯中的一種或多種。
5.根據權利要求1所述的三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，中和反應所用的堿選自碳酸氫鈉、氫氧化鈉中的一種或多種。
6.根據權利要求1所述的三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，將三苯基膦TPP溶解于濃硫酸中，滴加氯磺酸，反應時間為12～26小時。
7.根據權利要求1所述的三磺化三苯基膦TPPTS的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述的溶劑選自乙醇、甲醇、丙酮中的一種或多種。
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