[發明專利]一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法

在審

• 申請號: 202011544535.7
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112678881A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 張亞楠;田新勇;魏玲;梁國文;高彥賓
• 申請（專利權）人: 陜西紅馬科技有限公司
• 主分類號: C01G53/00
• 分類號: C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 符繼超

1.一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在反應容器1和反應容器2中加入水，攪拌，升溫，通入惰性氣體；其中，所述反應容器2中設有不同高度的超聲篩網；

(2)調節反應容器1中氨濃度為3-8g/L、pH值為11.2-13.2，調節反應容器2中氨濃度為4-10g/L、pH值為10.8-13.2；

(3)向反應容器1中加入鎳鈷錳鹽溶液、堿溶液和氨水溶液并維持氨濃度為3-8g/L、pH值為11.2-13.2；

(4)將反應容器1中的漿料溢流至反應容器2中，向反應容器2中加入鎳鈷錳鹽溶液、堿溶液和氨水溶液，并維持氨濃度為4-10g/L、pH值為10.8-13.2，同時開啟超聲；

(5)待反應容器2中固含量達到450g/L-550g/L時，取反應容器2不同高度的漿料測試粒度，將達到粒度目標的對應高度的漿料泵出，洗滌、干燥、篩分，得到不同粒徑的鎳鈷錳前驅體材料。

2.根據權利要求1所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述水的用量為30-40L；所述攪拌頻率為30-70Hz；所述升溫至40-70℃。

3.根據權利要求1所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述惰性氣體為氮氣或氬氣，所述通入惰性氣體的保護時間為1-2h，流量為2-4L/min。

4.根據權利要求1所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述反應容器2中在高度為1/3處設置目數為600-2000的超聲篩網，在高度為2/3高度處設置目數為1000-5000的超聲篩網。

5.根據權利要求1所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述鎳鈷錳鹽溶液的流量為1-3L/h，堿溶液的流量為1-4L/h，氨溶液的流量為150-500mL/h。

6.根據權利要求1所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述鎳鈷錳鹽溶液的流量為1-3L/h，堿溶液的流量為1-4L/h，氨水的流量為150-500mL/h。

7.根據權利要求1-6任一項所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(3)-(4)中，所述鎳鈷錳鹽溶液為鎳鹽、鈷鹽和錳鹽的混合溶液，鎳鈷錳的摩爾比為x:y:(1-x-y)，其中，0＜x＜1，0≤y≤0.5；

所述鎳鈷錳鹽溶液中的鹽溶液為硫酸鹽溶液、氯化鹽溶液、硝酸鹽溶液中的一種或幾種的混合。

8.根據權利要求7所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(3)-(4)中，所述鎳鈷錳鹽溶液的摩爾濃度為1-3mol/L，所述堿溶液的摩爾濃度為2-6mol/L，所述氨水溶液的摩爾濃度為6-18mol/L。

9.根據權利要求8所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述洗滌的具體操作為：使用溫度為40-70℃、濃度為0.1-0.4mol/L的氫氧化鈉溶液和40-70℃的純水在離心機中進行洗滌，得到鎳鈷錳氫氧化物。

10.根據權利要求9所述的一種粒度分布可控的鎳鈷錳前驅體的制備方法，其特征在于，步驟(5)中，所述干燥溫度為100-200℃，時間為2-5h；所述粒度目標為2-16μm。