[發明專利]一種銅催化合成γ-氨基硼酸酯的方法

在審

• 申請號: 202011542907.2
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112442060A
• 公開（公告）日: 2021-03-05
• 發明（設計）人: 陶傳洲;邱先帆;馮韻秋;王樹霞;徐劉根;戴穎
• 申請（專利權）人: 江蘇海洋大學
• 主分類號: C07F5/04
• 分類號: C07F5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種銅催化合成γ-氨基硼酸酯的方法，包含以下步驟：

向干燥的Schlenk反應管中加入銅鹽、膦配體和通式2所示雙(頻哪醇合)二硼，使用Schlenk雙排管抽真空，通入氬氣，反復三次，在通入氬氣狀態下，加入溶劑、通式1所示烯烴或炔烴、通式3所示N，O-縮醛胺，密封反應體系，控制反應體系溫度20～30℃，攪拌反應36～48小時后，加入氨水和乙酸乙酯，攪拌30分鐘，萃取分液，分離出的有機相用無水硫酸鎂干燥，除去硫酸鎂，所得有機相濃縮，濃縮液用硅膠柱色譜分離，制得通式4所示γ-氨基硼酸酯；

其中通式1和通式4中的R¹、R²選自H、芳基、烷基的一種。

2.根據權利要求1所述的一種銅催化合成γ-氨基硼酸酯的方法，其特征在于銅鹽是Cu(CH₃CN)₄PF₆，Cu(CH₃CN)₄BF₄，Cu(OAc)₂，Cu(OTf)₂。

3.根據權利要求1所述的一種銅催化合成γ-氨基硼酸酯的方法，其特征在于膦配體是2-(二環己基膦基)聯苯(CyJohnPhos)，三苯基膦(PPh₃)，2-雙環己基膦-2′，6′-二甲氧基聯苯(SPhos)，2-二環己基膦-2，4，6-三異丙基聯苯(XPhos)，2，2′-雙(二苯基膦)-1，1′-聯萘(BINAP)。

4.根據權利要求1所述的一種銅催化合成γ-氨基硼酸酯的方法，其特征在于溶劑是甲苯，二氯甲烷，四氫呋喃，1，4-二氧六環。

5.根據權利要求1所述的一種銅催化合成γ-氨基硼酸酯的方法，其特征在于烯烴或炔烴1∶雙(頻哪醇合)二硼2∶N，O-縮醛胺3∶銅鹽∶膦配體的用量摩爾比例為1.0∶1.5～3.0∶1.5～3.0∶0.1～0.2∶0.2～0.4。