[發明專利]一種4,4′-(4,4′-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)的制備方法

有效

• 申請號: 202011532951.5
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112574148B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 栗曉東
• 申請（專利權）人: 天津眾泰材料科技有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 天津企興智財知識產權代理有限公司 12226
• 代理人: 張會雪

1.一種制備4,4'-(4,4'-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)的方法，其特征在于：包括如下步驟：將4,4′-異亞丙基二苯酚鈉，4-氯鄰苯二甲酸溶解于溶劑中，加入銅催化劑，升溫至130～160℃，維持此溫度至原材料反應完全，降溫至70℃，減壓蒸餾回收80％溶劑，之后加入甲苯，蒸出60％后，降溫，過濾，水洗，平鋪于搪瓷盤上，真空干燥得到產品4,4'-(4,4'-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)，所述溶劑為N-甲基吡咯烷酮，環丁砜，二甲基乙酰胺中的一種，所述銅催化劑為溴化三(三苯基磷)銅。

2.根據權利要求1所述的一種制備4,4'-(4,4'-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)的方法，其特征在于：所述溶劑為環丁砜。

3.根據權利要求1所述的一種制備4,4'-(4,4'-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)的方法，其特征在于：所述各原料的摩爾比為：4,4'-異亞丙基二苯酚鈉：4-氯鄰苯二甲酸：溴化三(三苯基磷)銅：溶劑＝1：(2～2.1)：(0.001～0.03)：(1～3)。

4.根據權利要求3所述的一種制備4,4'-(4,4'-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)的方法，其特征在于：所述各原料的摩爾比為：4,4'-異亞丙基二苯酚鈉：4-氯鄰苯二甲酸：溴化三(三苯基磷)銅：溶劑＝1：(2～2.1)：(0.02～0.03)：(1～3)。

5.根據權利要求2所述的一種制備4,4'-(4,4'-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)的方法，其特征在于：當溶劑選擇環丁砜，反應溫度為150～180℃。

6.根據權利要求1-5任一項所述的一種制備4,4'-(4,4'-異亞丙基二苯氧基)雙(鄰苯二甲酸酐)的方法，其特征在于：真空干燥的溫度為100～160℃，烘干時間為8-15小時。