[發明專利]含有交聯共價網絡的類玻璃高分子材料的制備方法

有效

• 申請號: 202011532638.1
• 申請日: 2020-12-23
• 公開（公告）號: CN112679710B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 孫政;任曉林;張保剛;陳曉東;祁喬宇
• 申請（專利權）人: 克林斯曼新材料有限公司
• 主分類號: C08G63/42
• 分類號: C08G63/42;C08G63/78
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 劉云艷

本發明屬于類玻璃高分子材料制備技術領域，特別是涉及一種含有交聯共價網絡的類玻璃高分子材料的制備方法。由以下步驟組成，(1)將雙酚A二縮水甘油醚100份、癸二酸75?100份和TBD 5?10份混合，在45?70℃水浴鍋中攪拌20?30小時；(2)將步驟(1)中得到的混合物，置于50?60℃的真空干燥器中65?80分鐘，裝入模具放置到90?95℃下125?135分鐘；(3)待混合物變澄清后，在145?150℃下，加熱480?520分鐘，再在160?170℃下加熱固化480?520分鐘，取出得到成品。制備方法工藝更加簡單，實現批量化生產，從而使得制備得到的材料各方面性能也更加優越。

技術領域

本發明屬于類玻璃高分子材料制備技術領域，特別是涉及一種含有交聯共價網絡的類玻璃高分子材料的制備方法。

背景技術

類玻璃高分子材料是一種在高溫下可以重新加工但不熔融，同時也不溶于溶劑的共價交聯的聚合物材料。然而現有技術中的類玻璃高分子材料制備方法，步驟繁瑣，需要多種原料多次混合加工才能形成，在各個制備步驟中含有有毒易揮發物質，制備過程對人體有害，同時由于工藝復雜，材料多次混合，過量混合都極易發生危險。如中國發明專利申請號：201810237415.9，步驟1：將二氯甲烷、乙酸乙酯和無水乙醇按1:1:8的體積比混合后得到反應溶劑；步驟2：將反應溶劑與1-2mol的芳香二醛混合，磁力攪拌20～30min，得到無色透明液體；步驟3：向0.2-0.4mol的作為固化劑的含有苯環的二胺和0.4-0.5mol的作為交聯劑的三胺的混合溶液中加入3mL的無水乙醇，攪拌得到均勻無色的溶液；步驟4：將步驟2所得的無色透明液體倒入步驟3所得的溶液中，攪拌后放置在通風櫥中室溫反應20-24h，即得到黃色透明薄膜；步驟5：將所得的黃色透明薄膜移入烘箱中，并在85-100℃下干燥24h，然后在105-120℃下后固化30-60min。其至少需要四次混合加工才能實現類玻璃高分子材料的制備。工藝繁瑣，效率低，易發生危險，需要多次混合，生產過程易產生有毒物質。同時現有技術中的類玻璃高分子材料極限拉伸強度基本為0.8左右，盡量提高材料的極限拉伸強度是目前類玻璃高分子材料所研究的方向，但是當類玻璃高分子材料極限拉伸強度增加的同時，往往斷裂應變值會顯著降低，導致材料又無法滿足基本斷裂應變參數的要求。

發明內容

本發明提供了含有交聯共價網絡的類玻璃高分子材料的制備方法，解決了現有的類玻璃高分子材料制備方法，原材料復雜，需要多步混合才能完成制備，生產效率低，混合易釋放有毒物質的技術問題。

為了實現上述目的，本發明實施例，提供了一種含有交聯共價網絡的類玻璃高分子材料的制備方法，由以下步驟組成，(1)將雙酚A二縮水甘油醚100份、癸二酸75-100份和TBD 5-10份混合，在45-70℃水浴鍋中攪拌20-30小時；(2)將步驟(1)中得到的混合物，置于50-60℃的真空干燥器中65-80分鐘，裝入模具放置到90-95℃下125-135分鐘；(3)待混合物變澄清后，在145-150℃下，加熱480-520分鐘，再在160-170℃下加熱固化480-520分鐘，取出得到成品。

進一步的，所述含有交聯共價網絡的類玻璃高分子材料的制備方法，由以下步驟組成，(1)將雙酚A二縮水甘油醚100份、癸二酸75份和TBD 5份混合，在45℃水浴鍋中攪拌20小時；(2)將步驟(1)中得到的混合物，置于50℃的真空干燥器中65分鐘，裝入模具放置到90℃下130分鐘；(3)待混合物變澄清后，在145℃下，加熱480分鐘；再在160℃下加熱固化480分鐘，取出得到成品。

進一步的，所述含有交聯共價網絡的類玻璃高分子材料的制備方法，由以下步驟組成，(1)將雙酚A二縮水甘油醚100份、癸二酸80份和TBD 5份混合，在55℃水浴鍋中攪拌24小時；(2)將步驟(1)中得到的混合物，置于55℃的真空干燥器中70分鐘，裝入模具放置到95℃下130分鐘；(3)待混合物變澄清后，在150℃下，加熱500分鐘；再在165℃下加熱固化500分鐘，取出得到成品。