[發明專利]一種制備乙醇酰胺的新方法及其催化劑的制備

有效

• 申請號: 202011531386.0
• 申請日: 2020-12-22
• 公開（公告）號: CN112495434B
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 于富紅;崔麗鳳;周品;柏寄榮;周全法;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 山東華魯恒升化工股份有限公司;常州工學院
• 主分類號: B01J31/02
• 分類號: B01J31/02;C07C231/02;C07C235/06
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 張勇

1.一種用于催化酰胺化的固液復合催化劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下過程：

將金屬鹽前驅體、熔鹽和還原劑置于反應器中進行煅燒；煅燒結束后、冷卻，獲得固體金屬催化劑；然后將固體金屬催化劑與液體催化劑混合，即得固液復合催化劑；

其中，所述液體催化劑選自如下任意一種或多種：鈦酸四乙酯，鈦酸四異丙酯，鈦酸四丁酯，鋯酸異丙酯，鋯酸正丙酯；

所述金屬鹽前驅體包括二氯化鎳，二氯化鈷，三氯化銠，四氯化鉑中的至少一種；

所述熔鹽包括氯化鋰，氯化鈉，氯化鉀，氯化鋁，氯化鎂，氯化鋅中的至少一種或多種混合熔鹽；

所述還原劑包括鋰，鈉，鉀，鎂，鋁，鋅中的至少一種；

所述煅燒的溫度為300-700℃；煅燒包括利用密閉高溫釜煅燒，或者在惰性氣體保護下管式爐煅燒。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固液復合催化劑中固體金屬催化劑與液體催化劑的質量比為(1-8)：10；

所述固體金屬催化劑與液體催化劑混合的方式包括超聲，高速攪拌中的至少一種。

3.權利要求1-2任一項所述方法制得的一種用于催化酰胺化的固液復合催化劑。

4.一種制備乙醇酰胺的方法，其特征在于，所述方法是利用權利要求3所述的固液復合催化劑進行催化酰胺化反應。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述制備乙醇酰胺的方法，其反應過程如下所示：

其中，R選自H、C₁-C₆的直鏈或支鏈烷基、芳基取代的C₁-C₆的直鏈或支鏈烷基、C₁-C₄的直鏈或支鏈烷基取代或者未取代的芳基、C₁-C₄的直鏈或支鏈烷基取代或者未取代的雜環芳基；

以乙醇酸甲酯為起始原料，在上述固液復合催化劑的作用下，與伯胺類化合物反應生成得到乙醇酰胺。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，乙醇酸甲酯與伯胺類化合物的摩爾比為(0.5-1.5)：1。

7.根據權利要求5或6所述的方法，其特征在于，固液復合催化劑相對乙醇酸甲酯的用量為2wt％-8wt％。