[發(fā)明專利]一種藍光無機溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒的超聲制備方法

有效

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• 申請日: 2020-12-21
• 公開（公告）號: CN112500858B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姚宏斌;劉雨瑩
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學技術(shù)大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 王文思

本發(fā)明提供一種藍光無機溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒的超聲制備方法，包括：S1，超聲使醋酸銫和醋酸鉛溶解于油酸、油胺和1?十八烯的化合物中，得到前驅(qū)體溶液；S2，在前驅(qū)體溶液中加入苯甲酰溴，超聲進行反應；S3，冰浴淬滅反應，加入乙酸乙酯，離心分離得到溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒。本發(fā)明通過簡便的超聲合成方法，制備出高效發(fā)光的藍光CsPbBr₃納米顆粒，具有方法簡單、能夠大量制備、顆粒均一性良好、光學性能優(yōu)異等特點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鈣鈦礦發(fā)光納米顆粒制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種藍光無機溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒的超聲制備方法。

背景技術(shù)

金屬鹵素鈣鈦礦由于其高色純度、光譜易調(diào)、高發(fā)光效率等優(yōu)異的光學性能而備受關(guān)注，金屬鹵素鈣鈦礦半導體是用于電致發(fā)光和光致發(fā)光顯示器的有前途的發(fā)光材料，并已顯示出在生物成像應用中作為發(fā)光探針的潛力。由于其直接的帶隙和對缺陷的耐受性，它們具有強烈而有效的發(fā)光。鈣鈦礦還可以通過控制包含碘化物，溴化物或氯化物的鹵化物組成，調(diào)整鈣鈦礦的發(fā)出范圍使其跨越紫外線，可見光和近紅外。

雖然混合鹵化物組合物代表了一種實現(xiàn)帶隙和發(fā)射調(diào)諧的簡便方法，但它們通常在光激發(fā)和電激發(fā)過程中表現(xiàn)出很強的光譜偏移，這使得混合鹵化物鈣鈦礦在要求嚴格可靠性標準的商業(yè)顯示器中使用較少。先前的報道已經(jīng)證明通過量子限制以實現(xiàn)納米晶、納米片或納米棒的形式進行帶隙調(diào)諧的可能性。然而，由于鈣鈦礦納米晶體的快速成核和生長是在幾秒鐘內(nèi)有序發(fā)生的，量子限域的納米晶體的尺寸和分布控制仍然具有挑戰(zhàn)性。尺寸控制在量子限制的半導體納米晶體(也稱為量子點)的合成中至關(guān)重要。通常，在量子點中實現(xiàn)尺寸均勻性和窄譜線寬度依賴于反應的非常精確的動力學控制，其中反應時間在確定最終晶體尺寸和分布中起著重要作用。

目前合成無機鈣鈦礦納米顆粒的主要方法是熱注入法、配體輔助再沉積法。相對于其他方法，超聲合成法具有方法簡單、無需加熱、無需在惰性氣氛下進行和能夠大量制備等優(yōu)勢。

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問題

針對上述問題，本發(fā)明提供了一種藍光無機溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒的超聲制備方法，用于至少部分解決傳統(tǒng)方法需要高溫加熱、難以大量合成等技術(shù)問題。

(二)技術(shù)方案

本發(fā)明提供了一種藍光無機溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒的超聲制備方法，包括：S1，超聲使醋酸銫和醋酸鉛溶解于油酸、油胺和1-十八烯的化合物中，得到前驅(qū)體溶液；S2，在前驅(qū)體溶液中加入苯甲酰溴，超聲進行反應；S3，冰浴淬滅反應，加入乙酸乙酯，離心分離得到溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒。

進一步地，S1和S2中超聲的方法包括將變幅桿插入液面以下，間歇超聲。

進一步地，間歇超聲的方法包括超聲2s、間歇3s的循環(huán)操作方法。

進一步地，超聲的功率范圍為60W～90W。

進一步地，S1中醋酸銫和醋酸鉛的摩爾比為1∶2～1∶8。

進一步地，S1中油酸、油胺、1-十八烯的體積比為3∶10∶50～10∶10∶100。

進一步地，S2中苯甲酰溴、醋酸銫、醋酸鉛的摩爾比為6∶1∶2～6∶1∶4。

進一步地，S2中加入苯甲酰溴的方法包括通過槍頭浸沒在液面以下后注入。

進一步地，S3中離心分離的離心力范圍為4000～10000r.p.m。

進一步地，S3之后還包括：S4，將溴鉛銫鈣鈦礦納米顆粒加入環(huán)己烷中分散。

(三)有益效果