[發明專利]一種判定溶解度間隙的方法、精確測定溶解度間隙的方法

有效

• 申請號: 202011509897.2
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112730236B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 龍乾新;索林璋;姚青榮;鄧健秋;王江;盧照;杜勇;周懷營
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: G01N21/00
• 分類號: G01N21/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王術娜

本發明提供了一種判定溶解度間隙的方法、精確測定溶解度間隙的方法，屬于相圖測定以及材料設計技術領域。本發明利用擴散偶法可以直觀地觀察到擴散偶中相應的擴散層，結合每個擴散層的成分范圍，通過與已有相圖的對比，即能準確判定是否存在溶解度間隙；本發明采用電子探針在擴散層邊界附近垂直于邊界兩邊對稱打一系列等間距成分點可以獲得成分距離曲線，通過將成分距離曲線外推到擴散層邊界處，可以精確的獲得特定溫度下溶解度間隙的邊界范圍；本發明所述方法通過制備一個三元擴散節，即可同時研究3個二元相圖的溶解度間隙問題；從二元擴散偶延伸到三元擴散節，通過在擴散區域邊界處測定一系列成分距離曲線，可以精確獲得三元等溫截面的溶解度間隙區域。

技術領域

本發明涉及相圖測定以及材料設計技術領域，尤其涉及一種判定溶解度間隙的方法、精確測定溶解度間隙的方法。

背景技術

相圖是材料設計的地圖，現存的大多數合金相圖是用合金法測定的。文獻已有的二元合金相圖大多數是綜合利用X射線衍射(XRD)分析、金相分析以及差熱分析獲得的。溶解度間隙是相圖中一個均相(X)分為至少兩個均相(X#1和X#2)共存的區域。由于溶解度間隙中的兩個均相具有相同的晶體結構，用XRD的方式無法將其區分開，結果可能導致重要的溶解度間隙的信息丟失，得出的相圖不夠準確，進而影響到材料設計。傳統的研究二元相圖過程中，只有通過密集配備成分合金，并且對每個合金進行差熱分析，再結合XRD的結果，才能判定并準確的得到溶解度間隙。但是，部分科技工作者在初次配備合金的時候，配備的合金成分之間間隔較大，一旦溶解度間隙介于兩個合金成分之間，溶解度間隙很容易被遺漏，兩個均相常被誤作一個固溶體相。因此，開發判定并精確測定溶解度間隙的方法具有重要的現實意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種判定溶解度間隙的方法、精確測定溶解度間隙的方法，所述方法能夠精確判定并測定溶解度間隙。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種判定溶解度間隙的方法，包括以下步驟：

將三種所需種類的純金屬分別進行熔煉，將所得鑄錠在特定溫度進行退火處理，將所得鑄錠依次進行切割、打磨和拋光，得到對應的擴散組元；

將所述對應的擴散組元中熔點相對高的兩個擴散組元連接，在特定溫度進行第一次擴散退火后，得到二元擴散偶；

將熔點相對低的擴散組元與所述二元擴散偶連接，在特定溫度進行第二次擴散退火后，得到三元擴散偶；

遠離所述三元擴散偶中三元擴散節的位置為不同種類金屬形成的二元擴散偶，采用背電子散射電子觀察所述不同種類金屬形成的二元擴散偶中的擴散層數目，然后采用電子探針測每個擴散層的成分，對比二元相圖，如果有兩個擴散層的成分均落在二元相圖中的同一個固溶區內，則判定此固溶區中存在溶解度間隙；反之，則判定此固溶區中不存在溶解度間隙；

所述特定溫度＜三種所需種類的純金屬中最低熔點。

優選的，所述三種所需種類的純金屬的純度獨立地大于99.9％，所述鑄錠的直徑為1.5cm。

優選的，采用鉬片夾具將所述對應的擴散組元中熔點相對高的兩個擴散組元連接夾緊，所述熔點相對高的兩個擴散組元緊密貼合。

優選的，采用鉬片夾具將熔點相對低的擴散組元與所述二元擴散偶連接夾緊，構建擴散組元兩兩相接的三元擴散偶。

優選的，所述鉬片夾具由純度為99.9％的鉬制造而成；所述鉬片夾具包括2塊鉬片、2個螺柱和4個螺母。

優選的，所述鉬片的長度為20～30mm，寬度為6～7mm，厚度為1.5～2mm；所述螺柱的長度為10mm或13mm，直徑為3mm；所述螺母的高度為2～3mm。