[發明專利]一種新型雜化金屬納米材料，其制備方法及其在基質輔助激光解吸離子化質譜中的應用

有效

• 申請號: 202011505940.8
• 申請日: 2020-12-18
• 公開（公告）號: CN112730323B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 錢昆;劉尋;黃琳
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: G01N21/39
• 分類號: G01N21/39;G01N30/60
• 代理公司: 上海旭誠知識產權代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

1.一種新型雜化金屬納米材料的制備方法，其特征在于，所述新型雜化金屬納米材料為Pt納米顆粒包裹的Fe-MOF雜化納米顆粒，其為以Pt納米顆粒為外殼，鐵基金屬有機骨架核心材料MIL-88A即Fe-MOF雜化納米顆粒為內核的雜化納米顆粒；所述Pt納米顆粒包裹的Fe-MOF雜化納米顆粒中所述Pt納米顆粒的直徑為2-4nm,所述Fe-MOF雜化納米顆粒的平均長度約為450nm，寬度約為320nm，所述制備方法包括如下步驟：

步驟1：采用水熱法，將富馬酸和FeCl₃·6H₂O混合在水中，攪拌后，在85℃下自成核，制備出單分散的所述鐵基金屬有機骨架核心材料MIL-88A；

步驟2：在步驟1所得產物中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP后在室溫下攪拌，得到Fe-MOF@PVP復合物作為中間體；

步驟3：通過微乳化技術在所述Fe-MOF@PVP復合物上涂覆二氧化硅，將步驟2所得所述Fe-MOF@PVP復合物懸浮在乙醇中以形成分散均勻的溶液，在劇烈攪拌下將NH₄OH溶液和正硅酸乙酯TEOS加入其中，將反應產物收集并表示為Fe-MOF@PVP@SiO₂；

步驟4：在所述Fe-MOF@PVP@SiO₂上引入氨基，將步驟3所得所述Fe-MOF@PVP@SiO₂懸浮在乙醇中得分散液，將3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES滴入分散液中，攪拌后以形成氨基有機硅的光滑表面；

步驟5：將氨基官能化的所述Fe-MOF@PVP@SiO₂溶于水中，加入Pt-PVP溶液得到金屬-有機框架雜化材料Fe-MOF/Pt雜化物；

步驟6：重復步驟5合成不同粒徑Pt納米顆粒包裹的Fe-MOF/Pt雜化納米顆粒。

2.如權利要求1所述的新型雜化金屬納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述富馬酸質量為5-10g，所述FeCl₃·6H₂O質量為1-2g，所述水的體積為100mL，攪拌1h，自成核時間為16-24小時。

3.如權利要求1所述的新型雜化金屬納米材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量為0.2-0.4g，攪拌1-2小時。

4.如權利要求1所述的新型雜化金屬納米材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，所述NH₄OH溶液為2-4mL，所述TEOS為1-3μL。

5.如權利要求1所述的新型雜化金屬納米材料的制備方法，其特征在于，步驟4中，所述APTES為20-30μL，攪拌16-20小時。

6.如權利要求1所述的新型雜化金屬納米材料的制備方法，其特征在于，步驟5中，所述Pt-PVP溶液為3-6mL。

7.如權利要求1所述的新型雜化金屬納米材料在基質輔助激光解吸離子化質譜中的應用，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a：儀器與試劑的準備：基質輔助激光解吸離子化質譜，陽離子反射模式；

步驟b：將得到的Pt納米顆粒包裹的Fe-MOF雜化納米顆粒分散在水中，得到Fe-MOF/Pt雜化納米顆粒分散液，用作激光解吸/電離質譜LDIMS分析的基質。

步驟c：配比標準分子溶解在去離子水中；

步驟d：在質譜靶板上進行樣品制備，室溫下干燥；

步驟e：對不同小分子物質進行檢測；

步驟f：對質譜檢測結果進行統計學分析，得出結論。

8.如權利要求7所述的新型雜化金屬納米材料在基質輔助激光解吸離子化質譜中的應用，其特征在于，步驟c中，所述標準分子為色氨酸、纈氨酸、甘露醇、絲氨酸、精氨酸、蔗糖、賴氨酸或谷氨酸中一種或多種。