[發(fā)明專利]一種納米改性水性丙烯酸樹脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011505256.X
• 申請(qǐng)日: 2020-12-18
• 公開（公告）號(hào): CN112662256B
• 公開（公告）日: 2022-09-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚增祥;安毅;孟慶光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海奇想青晨新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/18
• 分類號(hào): C08F220/18
• 代理公司: 上海灣谷知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31289
• 代理人: 茆學(xué)光

1.一種納米改性水性丙烯酸樹脂，其特征在于，包括以下組分及其質(zhì)量百分含量：

聚合物溶液 60-80%；

納米分散液 2-8%；

去離子水 20-30%；

上述組分質(zhì)量百分含量之和為100%；

其中，

所述聚合物溶液由以下質(zhì)量百分含量的組分通過自由基聚合方式制得：

40-60%的溶劑、10-20%的乙烯基單體、20-35%的丙烯酸酯單體和0.5-1.1%的功能單體和1.2-2.2%的引發(fā)劑，上述組分質(zhì)量百分含量之和為100%；

所述溶劑選自乙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇和丙酮中的至少一種；

所述功能單體選自丙烯酸、甲基丙烯酸、雙丙酮丙烯酰胺、丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯和丙烯酰嗎啉中至少一種；

所述引發(fā)劑選自過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈中的至少一種；

所述納米分散液包括以下組分及其重量份數(shù)：

主元素前驅(qū)體 25～35份；

摻雜元素前驅(qū)體 1～4份；

親油供體 3～8份；

堿中和劑 1～5份；

低級(jí)醇 5～10份；

去離子水 50～85份；

所述主元素前驅(qū)體選自四氯化鈦、三氯化鋁、氯化鍶中的至少一種；

所述摻雜元素前驅(qū)體選自磷酸二氫鈉、磷酸三鉀、硝酸鉀、硝酸鈉、硫酸鈉、硫酸鉀中的至少一種；

所述親油供體選自正己基三氯硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正己基三乙氧基硅烷、正辛基三氯硅烷、正辛基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三氯硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基羧酸、十六烷基羧酸、十二烷基磺酸中的至少一種;

所述納米分散液的pH為2-5，和/或，固含量為15%-25%，和/或，粘度值控制在25℃條件下過涂-4杯為10-25s；

所述納米分散液中的納米材料的粒徑為15nm-200nm；

所述納米分散液的制備方法包括以下步驟：

（a）水解：

將20～30份所述去離子水、所述堿中和劑、4～7份所述低級(jí)醇依次投入到一反應(yīng)釜，開啟攪拌；在一高位槽中加入剩余的所述去離子水和剩余的所述低級(jí)醇，300-800r/min速度下攪拌，將所述主元素前驅(qū)體、所述摻雜元素前驅(qū)體和所述親油供體依次慢速加入，并攪拌形成均勻的溶液；將所述高位槽中的溶液勻速滴加到所述反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間為2-5h，滴加完成后，繼續(xù)反應(yīng)1-5h后升溫至80-120℃，反應(yīng)2-8h后，降至室溫；

（b）離心分離：

將反應(yīng)器中的液體導(dǎo)入離心器中以3000-5000r/min的速度離心分離，時(shí)間30-60min；

（c）抽濾：

離心分離后的液體在-0.4Mpa～-0.9Mpa真空壓力下抽濾，濾掉固體物質(zhì)，所得清液即為納米分散液;

所述納米改性水性丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在溶劑中加入乙烯基單體、丙烯酸酯單體和功能單體在溫度為70℃-80℃條件下進(jìn)行自由基聚合反應(yīng)即得到聚合物溶液；

（2）將步驟（1）制得的聚合物溶液轉(zhuǎn)移至分散釜，然后在高速分散下滴加納米分散液，滴加時(shí)間為30-60min；然后再滴加去離子水，滴加時(shí)間為60-90min，直至形成水連續(xù)相；

（3）在真空度為-0.4Mpa～-0.9Mpa、60℃-80℃條件下減壓蒸餾，脫去溶劑，即得到本發(fā)明的納米改性水性丙烯酸樹脂；

步驟（1）中的自由基聚合反應(yīng)工藝包括：將溶劑加入反應(yīng)釜中，升溫70℃-80℃，在一高位槽中配好乙烯基單體、丙烯酸酯單體、功能單體和引發(fā)劑，攪拌使引發(fā)劑溶解均勻，將乙烯基單體、丙烯酸酯單體、功能單體和引發(fā)劑的混合物勻速滴加至反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間為3h，滴加完后保溫1h，即可。