[發明專利]一種摻雜二氧化釩粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 202011502885.7
• 申請日: 2020-12-17
• 公開（公告）號: CN112624195A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 余希濤;嵇海寧;唐平華;毛宇亮;鄒曉彤;趙勇;盧明應
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 劉向丹

本發明公開了一種摻雜二氧化釩粉體及其制備方法，將釩源、鹽酸聯氨、含摻雜金屬為鐵和/或鎢的摻雜劑和聚乙烯吡咯烷酮溶于水中并混合均勻，進行水熱反應，然后將反應產物分離、純化得到所述摻雜二氧化釩粉體。本發明通過一步水熱法在較短時間內制備得到相變溫度較低的摻雜VO₂粉體，得到的摻雜VO₂粉體結晶性良好，具有優良的熱致相變特性。本發明的制備方法工藝簡單，不需要復雜設備，生產成本低，所需時間短，反應條件易于控制，易實現大規模工業化生產。

技術領域

本發明屬于電子材料領域，具體涉及一種摻雜二氧化釩粉體及其制備方法。

背景技術

二氧化釩(VO₂)作為一種熱致變色材料，在68℃時會發生由低溫單斜結構VO₂(M)向高溫四方結構VO₂(R)的快速可逆轉變，使得VO₂的光學、電學和磁學性質發生突變，是一種很有前途的新一代智能窗材料。VO₂可主動響應環境溫度的變化，在保持可見光透過率的情況下，主動調節近紅外光特性，實現低溫紅外透明態與高溫紅外反射態的互換，從而達到機敏調控建筑內部太陽輻射熱量、降低空調及采暖能耗的目的，具有廣泛的應用前景。然而，VO₂在智能窗應用中存在相變溫度較高、制備過程復雜且耗時較長等問題。

VO₂納米粉體的制備主要采用熱分解法、溶膠凝膠法和水熱法，其中水熱法是在高溫高壓的環境下，在水溶液中進行有關化學反應的方法，制備過程中能量消耗較少，且在較低溫度下易得到晶格發育完整、純度較高的粉體。然而現在很多VO₂(M)粉體難以通過一步制備得到或者制備過程消耗時間過長，如中國專利CN102502824A公開的一種二氧化釩及其摻雜粉體的制備方法，先利用水熱法制備得到VO₂(B)粉體，然后在高純氬氣或氮氣的氛圍中，在400～700℃下煅燒得到VO₂(M)粉體；中國專利CN101164900、中國專利CN101041464、中國專利CN104071843A、中國專利CN104402050A、中國專利CN104528826A也是采用類似的先水熱合成為B相、D相等的VO₂粉體，然后再高溫相轉變為M相VO₂粉體。因此，亟需開發一種成本低廉、簡便高效的一步制備VO₂(M)粉體的方法。另外，為了進一步貼近實際應用，降低粉體的相變溫度也是極其需要的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種摻雜二氧化釩粉體及其制備方法，以降低二氧化釩粉體相變溫度，其制備方法簡便高效。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種摻雜二氧化釩粉體的制備方法，包括以下步驟：將釩源、鹽酸聯氨、含摻雜金屬為鐵和/或鎢的摻雜劑和聚乙烯吡咯烷酮溶于水中并混合均勻，進行水熱反應，然后將反應產物分離、純化得到所述摻雜二氧化釩粉體。

進一步的，所述摻雜劑為鎢酸鹽和/或氧化鐵。

進一步的，所述摻雜金屬鐵、鎢元素摻雜量按照V_1-x-yFe_xW_yO₂中的摩爾比添加，鐵或鎢的摻雜量均不超過釩的物質的量的8％。

進一步的，所述釩源為偏釩酸銨和/或五氧化二釩。

進一步的，所述釩源和鹽酸聯氨的摩爾比為1.5～6:1，釩源和聚乙烯吡咯烷酮的質量比為15～40:1。

進一步的，所述聚乙烯吡咯烷酮為K23-27。

進一步的，所述水熱反應溫度為240℃～280℃，反應時間為6h～16h。

進一步的，所述水熱反應中水熱釜的填充率為45％～85％。