[發明專利]一種四乙酰葡萄糖的制備方法有效
| 申請號: | 202011497583.5 | 申請日: | 2020-12-17 |
| 公開(公告)號: | CN112608355B | 公開(公告)日: | 2022-06-21 |
| 發明(設計)人: | 宋更申;郜金軍;姚鵬 | 申請(專利權)人: | 北京悅康科創醫藥科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C07H13/04 | 分類號: | C07H13/04;C07H1/00 |
| 代理公司: | 北京路浩知識產權代理有限公司 11002 | 代理人: | 商秀玲 |
| 地址: | 北京市大興區北京經濟技術開*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乙酰 葡萄糖 制備 方法 | ||
1.一種四乙酰葡萄糖的制備方法,其特征在于,以溴代四乙酰葡萄糖為反應底物,在包括水、有機溶劑、相轉移催化劑和無機堿的反應體系中,在有機堿催化劑的作用下反應生成四乙酰葡萄糖;
所述有機溶劑為選自二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳和甲苯中的任意一種或多種;
所述有機堿催化劑為4-吡咯烷基吡啶和/或4-二甲胺基吡啶,所述有機堿催化劑與所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的質量比為1:1-30;
所述無機堿為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任意一種或兩種的組合,所述無機堿與所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的摩爾比為1-5:1;
所述相轉移催化劑選自四丁基溴化銨、芐基三乙基氯化銨或四丁基氯化銨中的任意一種或兩種的組合,所述相轉移催化劑與所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的質量比為0.05-0.5:1。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述有機堿催化劑為4-二甲胺基吡啶,所述4-二甲胺基吡啶與所述溴代四乙酰葡萄糖的質量比為1:5-20。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑為二氯甲烷或三氯甲烷,所述溴代四乙酰葡萄糖與所述有機溶劑的用量的質量體積比為1:1-10。
4.根據權利要求3所述的方法,其特征在于,所述溴代四乙酰葡萄糖與所述有機溶劑的用量的質量體積比為1:3-6。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑與水的用量的體積比為10:3-15。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑與水的用量的體積比為10:3-10。
7.根據權利要求1~6任一項所述的方法,其特征在于,所述無機堿與所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的摩爾比為1.5-3.5:1。
8.根據權利要求1~6任一項所述的方法,其特征在于,所述相轉移催化劑與所述溴代四乙酰葡萄糖的用量的質量比為0.1-0.3:1。
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