[發明專利]一種空心碗狀微波吸收材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202011483891.2
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112591731A
• 公開（公告）日: 2021-04-02
• 發明（設計）人: 萬振東;王瑩;葛洪良
• 申請（專利權）人: 中國計量大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;C01B33/145;B82Y40/00;H01Q17/00;H05K9/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種空心碗狀微波吸收材料的制備方法，其特征在于，其制備步驟如下：

1）制備單分散二氧化硅納米微球

將9mL氨水（質量分數為25%）加入到61.75mL無水乙醇和24mL去離子水的混合溶液中；然后在室溫下劇烈攪拌總溶液，半小時后緩慢滴加4.5mL正硅酸乙酯，繼續攪拌6小時后，在8000轉/秒的速度下離心5分鐘得到固體二氧化硅微球，用無水乙醇洗滌3次后，放入烘箱內在60攝氏度環境下干燥8小時即可得到單分散性能良好的二氧化硅納米微球；

2）制備均勻核殼復合材料二氧化硅@聚吡咯

取出0.1g單分散二氧化硅微球，分散在20mL去離子水中，加入500uL吡咯單體進行超聲處理1小時；然后將0.1g過硫酸銨溶于10mL去離子水中所制備的過硫酸銨溶液緩慢倒入之前的混合溶液中，并輕輕攪拌5分鐘；

隨后將獲得的溶液放入聚四氟乙烯內襯的反應釜中，并在140攝氏度下反應8小時；

自然冷卻至室溫后，通過8000轉/秒離心10分鐘獲得產品；

最后將其用去離子水和無水乙醇洗滌多次，然后放入烘箱內在60攝氏度環境下干燥8小時；

3）制備空心碗狀聚吡咯微球

將均勻核殼二氧化硅@聚吡咯放入36mL配置好的氫氟酸溶液（質量分數為20%）刻蝕48小時，除去內部的二氧化硅模板；

然后通過12000轉/秒離心20分鐘收集黑色沉淀物用去離子水和無水乙醇洗滌多次，在50攝氏度環境下干燥后得到空心碗狀聚吡咯微球；

4）制備空心碗狀碳微球微波吸收材料

將空心碗狀聚吡咯微球放入管式爐內，爐內通滿氮氣，以2攝氏度/分鐘的速率升溫至700攝氏度，然后保持恒溫半小時，之后讓其自然冷卻至室溫，便得到空心碗狀碳微球微波吸收材料。

2.根據權利要求1所述的空心碗狀微波吸收材料，其特征在于：所述步驟1）中單分散二氧化硅微球加入量為50g/L水，其粒徑為450-500納米。

3.根據權利要求1所述的空心碗狀微波吸收材料，其特征在于：所述步驟2）中均勻核殼復合材料二氧化硅@聚吡咯材料中的吡咯單體和過硫酸銨的摩爾比為0.2-2:12。

4.根據權利要求1所述的空心碗狀微波吸收材料，其特征在于：所述步驟4）中空心碗狀碳微球高溫碳化溫度為600-800攝氏度。