[發明專利]一種花狀球形鎢酸鉍粉體的制備方法

在審

• 申請號: 202011483759.1
• 申請日: 2020-12-16
• 公開（公告）號: CN112619638A
• 公開（公告）日: 2021-04-09
• 發明（設計）人: 魏志順;王艷霞;常鷹;諶援;周志文;孔琦;李鎮昊;姚遠卓;王圣婕
• 申請（專利權）人: 湖北工業大學
• 主分類號: B01J23/31
• 分類號: B01J23/31;B01J35/08;B01J37/10
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 楊宏偉

本發明涉及了一種花狀球形鎢酸鉍粉體的制備方法。具體為：以Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O為原料，CTAB為表面活性劑，去離子水為溶劑，采用水熱法反應得到花狀球形鎢酸鉍粉體材料，該材料的制備可以通過改變表面活性劑濃度、去離子水填充量、反應物用量、水熱時間及水熱溫度來調節制得的鎢酸鉍的純度、結晶性、晶粒尺寸、形貌等，采用離心收集結合干燥處理而獲得最終產物。本發明制備體系簡單、周期較短，通過該法可以制得純度較高、晶體排列規整、尺寸優良、花狀球形形貌明顯的Bi₂WO₆光催化材料。此外，制備原料無毒無害，成本較低，制備過程簡單高效，適宜大批量生產，具有明顯的經濟效益和環保效益。

技術領域

本發明屬于光催化技術領域，涉及一種鎢酸鉍的制備方法，具體涉及一種花狀球形鎢酸鉍粉體的制備方法。

背景技術

鎢酸鉍(Bi₂WO₆)是最簡單的奧里維里斯化合物之一，為典型的鈣鈦礦層狀結構，有著優異的鐵電、壓電、氧離子導體、發光、非線性介電性能以及催化性能，并且其導帶電位高，熱穩定性好、成本低廉，對環境友好。這些特點使其在半導體領域和催化領域等許多領域都有著巨大的潛在應用價值。

目前，鎢酸鉍材料的制備方法主要有溶膠-凝膠法、水熱法、溶劑熱法、高溫固相法、超聲波輔助法等。專利CN110550661A采用水熱法，將水解后的五水硝酸鉍與二水鎢酸鈉在去離子水中均勻混合，用硝酸調節溶液pH為4后，將混合溶液轉移到反應釜中進行水熱反應，得到了晶相較好的鎢酸鉍產品。專利CN107311232A采用固相合成法，以Bi₂O₃和WO₃為原料，將其研磨混合均勻后放入馬弗爐中高溫煅燒，冷卻后再次研磨得到鎢酸鉍粉體材料。專利CN106745265A中以碳酸鉍作為前驅體，將制得的鎢酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉混合溶液與制備的碳酸鉍沉淀和硝酸鉀溶液混合，超聲處理后進行水熱處理得到鎢酸鉍樹枝晶。上述專利中分別存在產物易團聚、產物形貌不明顯，反應過程不易控制、成本較高，制備體系較復雜等問題，這些問題制約著鎢酸鉍的大批量生產。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術產物易團聚、產物形貌不明顯、反應過程不易控制、成本較高、制備體系較復雜等缺點，提供一種花狀球形鎢酸鉍粉體的制備方法。本發明以Bi(NO₃)₃·5H₂O和Na₂WO₄·2H₂O為原料，CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)為表面活性劑，去離子水為溶劑，采用水熱法，通過控制表面活性劑濃度、去離子水填充量、反應物用量、水熱時間及水熱溫度來調節制得的鎢酸鉍的純度、結晶性、晶粒尺寸、形貌等，采用離心收集結合干燥處理而獲得最終產物。本發明制備體系簡單、周期較短，通過該法制備出了純度較高、晶體排列規整、尺寸優良、花狀球形形貌明顯的Bi₂WO₆光催化材料。此外，制備原料無毒無害，成本較低，制備過程簡單高效，適宜大批量生產，具有明顯的經濟效益和環保效益。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種花狀球形鎢酸鉍粉體的制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)稱取一定質量的Bi(NO₃)₃·5H₂O、Na₂WO₄·2H₂O固體和一定量的CTAB，同時溶解于一定量的去離子水中，放置于反應釜。室溫下用磁力攪拌機將溶液攪拌均勻后，將反應釜置于高溫干燥箱中進行水熱反應；

步驟(2)將(1)中得到的產物用離心機離心水洗多次，干燥處理后得到鎢酸鉍粉體材料。