[發(fā)明專利]一種甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑、其制備方法及應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011480268.1 | 申請日： | 2020-12-15 |
| 公開（公告）號： | CN112755967B | 公開（公告）日： | 2022-07-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 葉啟發(fā);吳雙泉;陳彪;王偉;鐘自彪;王彥峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/24 | 分類號： | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;B01D15/00;A61M1/36 |
| 代理公司： | 武漢科皓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 石超群 |
| 地址： | 430072 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲殼素 納米 纖維 多孔 復(fù)合 微球血氨 吸附劑 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：
（1）將沸石粉碎成0.01-50μm的微粒；
（2）將一定量的甲殼素粉末分散在堿、尿素和去離子水組成的溶劑中，經(jīng)冷凍-解凍多個(gè)循環(huán)后，在0~5℃下攪拌、離心脫泡并去除未溶解的雜質(zhì)，得到均勻的甲殼素溶液，保存在0~5℃?zhèn)溆茫?/p>
（3）將一定量步驟（1）得到的沸石微粒加入到步驟（2）得到的甲殼素溶液中，在0~5℃下攪拌均勻，得到甲殼素/沸石復(fù)合溶液，保存在0~5℃?zhèn)溆茫?/p>
（4）另將一定量分散劑加入到有機(jī)相中并在0~5℃下攪拌均勻；
（5）將步驟（3）所配制的溶液倒入步驟（4）得到的溶液中，在0~5℃條件下攪拌至形成均勻的小球；
（6）將步驟（5）得到的體系升溫至60~100℃，反應(yīng)；
（7）將凝固分散液滴加到步驟（6）得到的反應(yīng)體系中繼續(xù)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫靜置分層，將下層甲殼素/沸石納米纖維多孔復(fù)合微球在0~40℃下靜置凝固，再洗滌去掉其中剩下的分散劑和有機(jī)相，得到所述甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑；
所述步驟（1）中，沸石為天然沸石或者人造沸石，所述步驟（3）中，甲殼素與沸石的質(zhì)量比為1:0.5-2；
該吸附劑為甲殼素納米纖維與沸石復(fù)合的多孔網(wǎng)絡(luò)微球，沸石被包裹于甲殼素納米纖維多孔網(wǎng)絡(luò)微球內(nèi)，所述復(fù)合微球血氨吸附劑的粒徑為0.1~1mm，孔徑分布為2~40nm，最可幾孔隙分布為5~15nm，比表面積為100~500m2/g，甲殼素納米纖維的直徑為10~50nm，沸石的粒徑為0.01~50μm，沸石的含量為1%~50%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰中的至少一種；堿的加入量為溶劑總質(zhì)量的2%~30%，尿素的加入量為溶劑總質(zhì)量的1%~10%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，甲殼素為初產(chǎn)品或其純化產(chǎn)品，其分子量為10000~500000，其加入量為溶劑總質(zhì)量的2%~10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，分散劑為吐溫、油酸、或者司班，其加入體積是有機(jī)相體積的0.5%~20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，有機(jī)相為液體石蠟或者異辛烷，其體積與甲殼素/沸石復(fù)合溶液體積的比例是0.2~3:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）中，凝固分散液為Na2SO4、NaCl、(NH4)2SO4、NH4Cl的水溶液中的任意一種，濃度為1 wt%~30wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）中，將下層甲殼素/沸石納米纖維多孔復(fù)合微球在0~40℃下靜置凝固的具體操作為：將下層甲殼素/沸石納米纖維多孔復(fù)合微球倒入凝固浴中靜置，所述凝固浴為水、20~100wt%乙醇、酮溶液、酯溶液、1~20wt%Na2SO4的水溶液、1~20wt%(NH4)2SO4的水溶液中的任意一種，凝固時(shí)間為0.5~8h，凝固溫度為0~40℃。
8.一種如權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑的制備方法制備的甲殼素納米纖維多孔復(fù)合微球血氨吸附劑在水處理中的應(yīng)用。
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