[發(fā)明專(zhuān)利]一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011479276.4
• 申請(qǐng)日: 2020-12-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN112715558A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈明宏;徐永丙;梁旭陽(yáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河南衡譜分析檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A01N43/56
• 分類(lèi)號(hào): A01N43/56;A01N25/08;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 鄭州中科鼎佳專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 41151
• 代理人: 李路平

1.一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑，其特征在于：有效成分為唑菌酯，載體為多孔二氧化硅，多孔二氧化硅的粒徑為15-200nm，所述的多孔二氧化硅為介孔二氧化硅或微孔二氧化硅，多孔二氧化硅的比表面積為342.09-900.013m²/g。

2.如權(quán)利要求1所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑，其特征在于：所述的微孔二氧化硅的孔徑為1.487-2nm，所述的介孔二氧化硅的孔徑為2-2.743nm。

3.一種如權(quán)利要求1所述的以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：將唑菌酯原藥全部溶解于有機(jī)溶劑中，再加入使用溶膠-凝膠法制備的多孔二氧化硅，充分混合吸附后，離心干燥，得到以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑。

4.如權(quán)利要求3所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：唑菌酯與多孔二氧化硅的質(zhì)量比為(0.5-6):1。

5.如權(quán)利要求3所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的任意一種。

6.如權(quán)利要求3所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：加入多孔二氧化硅后，使用磁力攪拌器攪拌6h，然后以10000r/min離心10min，將固體產(chǎn)物在烘箱中以50℃烘干12h。

7.如權(quán)利要求3所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：使用溶膠-凝膠法制備多孔二氧化硅的步驟為：

a.將模板劑CTAB加到超純水中，攪拌溶解，再加入堿性溶液，得到第一混合液；

b.將第一混合液加熱并保持溫度，再向第一混合液中依次逐滴加入TEOS、乙酸乙酯、N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺，攪拌，得到第二混合液；

c.將第二混合液離心，取沉淀分散到乙醇溶液中，再加入濃鹽酸攪拌加熱，隨后回流除去模板劑CTAB；

d.將步驟c的產(chǎn)物離心后用乙醇溶液洗滌，將所得固體干燥后在馬弗爐中焙燒，得到多孔二氧化硅。

8.如權(quán)利要求7所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：CTAB的使用量為1.2g；超純水的使用量為288-576ml；堿性溶液的使用量為1-4.2ml；TEOS的使用量為9.0-27.1ml；乙酸乙酯的使用量為18ml；N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺的使用量為0.84ml；濃鹽酸的使用量為80μL。

9.如權(quán)利要求8所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：使用的CTAB與TEOS的質(zhì)量比為1:(7-21)。

10.如權(quán)利要求7所述的一種以多孔二氧化硅為載體的唑菌酯農(nóng)藥制劑的制備方法，其特征在于：

步驟a中所述的堿性溶液為2mol/L的氫氧化鈉溶液；

步驟b中需要將第一混合液加熱到80℃并維持溫度，然后依次逐滴加入TEOS、乙酸乙酯、N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺，攪拌2h，得到第二混合液；

步驟c中，將步驟b的產(chǎn)物在10000r/min的情況下離心5min，取沉淀分散到體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇溶液中，加入35%濃鹽酸攪拌加熱到60℃，回流6h除去模板劑CTAB；

步驟d中，將步驟c的產(chǎn)物在10000r/min的情況下離心5min，然后用乙醇洗滌3次，之后將得到的固體在烘箱內(nèi)以50℃干燥12h，最后在馬弗爐中以200-400℃焙燒2-3h。