[發(fā)明專利]一種石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112811536B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬金泉;劉澤珺;王艷;朱斌;閆志成;劉偉
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: H01M4/86
• 分類號: H01M4/86;C02F1/469;C02F101/30
• 代理公司: 廣州粵高專利商標(biāo)代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強(qiáng)

1.一種石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料，其特征在于，包括基底電極以及負(fù)載在基底電極上的二維層狀納米片，所述基底電極為石墨氈材料，所述二維層狀納米片包括二硫化鉬和氧基氯化鐵；所述石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法包括如下步驟：

（1）將石墨氈材料在丙酮中浸泡清洗，再用硝酸溶液浸泡活化，最后用去離子水洗至中性，干燥，得到預(yù)處理后的石墨氈材料；

（2）將鉬酸銨、硫脲和水混合，得到二硫化鉬前驅(qū)體溶液，將步驟（1）所述預(yù)處理后的石墨氈材料浸泡在二硫化鉬前驅(qū)體溶液中，升溫進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻至室溫，取出石墨氈，洗滌，干燥，得到負(fù)載有二硫化鉬二維層狀納米片的石墨氈材料；

（3）將六水氯化鐵加入無水乙醇中，超聲分散均勻，得到氯化鐵乙醇溶液，將步驟（2）所述負(fù)載有 二硫化鉬二維層狀納米片的石墨氈材料浸漬在氯化鐵乙醇溶液，取出，真空干燥，放入密閉容器中，然后升溫進(jìn)行煅燒處理，洗滌，干燥，即得石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料。

2.權(quán)利要求1所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將石墨氈材料在丙酮中浸泡清洗，再用硝酸溶液浸泡活化，最后用去離子水洗至中性，干燥，得到預(yù)處理后的石墨氈材料；

（2）將鉬酸銨、硫脲和水混合，得到二硫化鉬前驅(qū)體溶液，將步驟（1）所述預(yù)處理后的石墨氈材料浸泡在二硫化鉬前驅(qū)體溶液中，升溫進(jìn)行水熱反應(yīng)，冷卻至室溫，取出石墨氈，洗滌，干燥，得到負(fù)載有二硫化鉬二維層狀納米片的石墨氈材料；

（3）將六水氯化鐵加入無水乙醇中，超聲分散均勻，得到氯化鐵乙醇溶液，將步驟（2）所述負(fù)載二硫化鉬二維層狀納米片的石墨氈材料浸漬在氯化鐵乙醇溶液，取出，真空干燥，放入密閉容器中，然后升溫進(jìn)行煅燒處理，洗滌，干燥，即得石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述石墨氈材料的規(guī)格為1 cm × 1.5 cm × 0.1 cm ~ 2 cm ×2.5 cm × 0.5 cm，在丙酮中浸泡清洗的時(shí)間為8~12h，所述硝酸溶液的濃度為2~4mol/L，在硝酸中的浸泡活化時(shí)間為8~12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述鉬酸銨、硫脲和水的質(zhì)量比為1.24：（1.14~4.48）：70。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述水熱反應(yīng)溫度為200~250℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為16 ~20 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述氯化鐵乙醇溶液的濃度為0.5~2mol/L，浸漬時(shí)間為0.5~2h，真空干燥時(shí)間為0.5~2h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述密閉容器的體積為10~15mL。

8.根據(jù)權(quán)利要求2-7任一項(xiàng)所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述升溫速率為5~10℃/min，煅燒溫度為200~250℃，煅燒處理時(shí)間為0.5~2h。

9.權(quán)利要求1所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料在電芬頓氧化降解有機(jī)污染物中的應(yīng)用，其特征在于，包括如下步驟：

采用三電極體系，將所述石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料作為工作電極，相同面積的鈦基氧化銥釕電極做對電極，Ag/AgCl電極做參比電極，電解液為硫酸鈉溶液，在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行曝氣處理，然后進(jìn)行恒電位電解處理，完成降解有機(jī)污染物的過程。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的石墨氈負(fù)載二維層狀納米片的電芬頓陰極材料在電芬頓氧化降解有機(jī)污染物中的應(yīng)用，其特征在于，所述硫酸鈉溶液的濃度為0.01~0.1mol/L，所述電解液的pH值為3.0~9.0，電解液的溫度為20 ~ 80℃；所述曝氣處理的時(shí)間為10~30 min，曝氣處理的曝氣量為0.2 ~ 0.6 L/min；所述恒電位電解處理的時(shí)間為60~120 min，恒電位電解處理的電位為-0.8 ~ -0.4 V。