[發明專利]一種鋰離子電池二硫化錫/碳負極復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202011476866.1
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112599740B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 孫俊才;劉坤;李嵩;滿建宗;王昕宇
• 申請（專利權）人: 大連海事大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

1.一種二硫化錫/碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將含錫化合物放入管式爐中，在保護氣氛下進行熱解反應，反應溫度為500~1200^oC，保溫0.5~8 h，反應完成后，自然冷卻至室溫，獲得的樣品用水清洗，即可得到錫碳復合材料；所述的含錫化合物包括二甲基二氯化錫、丁基三氯化錫、三氯甲基錫、三丁基氯化錫的一種或兩種以上與檸檬酸亞錫二鈉組成的混合物或者包括檸檬酸亞錫二鈉；當含錫化合物為三種時，任意三種含錫化合物的摩爾比為1：（0~2.5）：（0~3.0）；

(2)將一定量的錫碳復合材料加入水中，超聲分散，得到溶液A；錫碳復合材料在水中的質量濃度為0.125～0.5 mol/L；

(3)將一定量硫脲加入到步驟(2)得到的溶液A中，攪拌，得溶液B；硫脲與步驟(2)中所述的錫碳復合材料中硫元素與錫元素的摩爾比為（1~4）:1；

(4)將步驟(3)得到的溶液B轉移至反應釜中，進行水熱反應，水熱反應溫度為160~200℃，反應時間為8~24 h，反應結束后自然冷卻至室溫，得到沉淀C；

(5)將步驟(4)得到的沉淀C依次用水、無水乙醇離心洗滌，隨后置于真空干燥箱中干燥，得到二硫化錫/碳復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種二硫化錫/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的保護氣氛包括氬氣、氮氣或氬氣與氫氣的混合氣，混合氣中氬氣與氫氣的體積比為（9~19）:1。

3.根據權利要求1所述的一種二硫化錫/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的熱解反應升溫速率為2~20 ^oC/min；所述清洗的水為去離子水，溫度為20~90 ^oC。

4.根據權利要求1所述的一種二硫化錫/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述超聲分散的時間為0.5~2 h。

5.根據權利要求1所述的一種二硫化錫/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中攪拌的時間為1~3 h。

6.根據權利要求1所述的一種二硫化錫/碳復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述干燥的溫度為60~90 ℃。

7.權利要求1-6中任一項所述的制備方法制備得到的二硫化錫/碳復合材料。

8.權利要求7所述的二硫化錫/碳復合材料在制備鋰離子電池負極中的應用。