[發(fā)明專利]一種鋰電材料截面掃描電鏡樣品的制備方法和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2020-12-15
• 公開（公告）號: CN112730490A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝堂鋒;陳若葵;鞏勤學(xué);蔣快良;蔡羅蓉;王明;李長東
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東邦普循環(huán)科技有限公司;湖南邦普循環(huán)科技有限公司;湖南邦普汽車循環(huán)有限公司
• 主分類號: G01N23/2202
• 分類號: G01N23/2202
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 左恒峰

本發(fā)明屬于材料分析測試技術(shù)領(lǐng)域，提供一種鋰電材料截面掃描電鏡樣品的制備方法和應(yīng)用，本方法包括以下步驟：取鋰電材料置于金屬箔上，加入銀導(dǎo)電膠攪拌混合，得到漿稠狀鋰電材料樣品，折疊金屬箔并包裹住銀導(dǎo)電膠漿稠狀鋰電材料樣品，得到鋰電材料樣品包埋件，對銀導(dǎo)電膠鋰電材料樣品包埋件進(jìn)行壓合，干燥，得到固化鋰電材料樣品包埋件，對銀導(dǎo)電膠固化鋰電材料樣品包埋件進(jìn)行裁切，再用氬離子束進(jìn)行截面拋光，即得鋰電材料截面掃描電鏡樣品。本發(fā)明操作簡單，使用金屬箔及銀導(dǎo)電膠對鋰電材料樣品進(jìn)行包埋，避免了粉體樣品直接涂覆在硅片上可能導(dǎo)致的涂覆層破碎與脫落對儀器造成的污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料分析測試技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種鋰電材料截面掃描電鏡樣品的制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來，隨著新能源汽車產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，鋰離子電池因具有容量高、循環(huán)壽命長、自放電率小、充放電速度快及綠色環(huán)保等優(yōu)勢，被視為新世紀(jì)最具發(fā)展前景的新一代綠色高能電池，其需求量呈爆發(fā)式增長。然而，當(dāng)前的鋰離子電池還存在一些不完善的缺點(diǎn)，如電池生產(chǎn)成本較高、穩(wěn)定性不足、安全性能欠佳等問題。鋰離子電池正極材料是鋰離子電池的核心構(gòu)成元件，其微觀結(jié)構(gòu)是影響鋰離子電池性能的重要因素，準(zhǔn)確的鋰離子電池正極材料的微觀形貌結(jié)構(gòu)表征和測試方法，對開發(fā)綜合性能更加優(yōu)異的新型正極材料至關(guān)重要。

掃描電鏡(SEM)是表征鋰離子電池材料微觀結(jié)構(gòu)的重要分析手段。由于鋰離子電池正極材料化學(xué)性質(zhì)較為活潑，其表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu)存在一定的差異，為全面觀察鋰離子電池正極材料真實(shí)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)組成及裂紋、孔隙等微觀缺陷，需選擇合適的截面制樣方法來獲得重現(xiàn)性好、平整度高的鋰離子電池正極材料截面樣品用于掃描電鏡觀測分析。

現(xiàn)有技術(shù)公開了一種用于NCM正極材料徑向元素分布表征的斷面樣品制備方法，使用液體樹脂作為填充料對材料進(jìn)行固化，輔以砂紙打磨制備粉體截面樣品，但樹脂不導(dǎo)電，在后續(xù)掃描電鏡觀察時(shí)易產(chǎn)生圖像漂移或荷電現(xiàn)象，使得分析較為困難，而砂紙打磨對樣品易造成機(jī)械損傷，表面平整性較差，影響分析結(jié)果的真實(shí)準(zhǔn)確性；還公開了一種用于掃描電子顯微鏡測定的珠光顏料截面樣品的制備方法和測定方法，使用液體碳導(dǎo)電膠和珠光顏料混合直接涂覆在硅片表面，但直接干燥后的初始樣品在進(jìn)行離子束截面拋光時(shí)可能發(fā)生破碎或脫落而污染儀器，降低儀器的使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種鋰電材料截面掃描電鏡樣品的制備方法和應(yīng)用，該方法操作簡單，使用金屬箔及銀導(dǎo)電膠對鋰電材料樣品進(jìn)行包埋，避免了粉體樣品直接涂覆在硅片上可能導(dǎo)致的涂覆層破碎與脫落對儀器造成的污染。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種鋰電材料截面掃描電鏡樣品的制備方法，包括以下步驟：

(1)取鋰電材料置于金屬箔上，加入銀導(dǎo)電膠攪拌混合，得到漿稠狀鋰電材料樣品；

(2)折疊金屬箔包裹住所述漿稠狀鋰電材料樣品，得到鋰電材料樣品包埋件；

(3)對所述鋰電材料樣品包埋件進(jìn)行壓合，干燥，得到固化鋰電材料樣品包埋件；

(4)對所述固化鋰電材料樣品包埋件進(jìn)行裁切，再用氬離子束進(jìn)行截面拋光，即得鋰電材料截面掃描電鏡樣品。

優(yōu)選地，所述鋰電材料為鋰離子電池正極材料或鋰離子電池正極材料前驅(qū)體，具體為三元鎳鈷錳前驅(qū)體、三元鎳鈷錳酸鋰、三元鎳鈷鋁氫氧化物、三元鎳鈷鋁酸鋰、磷酸鐵、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰或錳酸鋰。

優(yōu)選地，步驟(1)中，還包括對所述金屬箔進(jìn)行以下步驟的處理：將金屬箔裁剪成邊長為30-45mm的方形，對其進(jìn)行清潔平整后，將金屬箔的兩端向中間折疊使金屬箔被兩條折疊線平均分成三部分。

優(yōu)選地，所述清潔的方式為采用酒精或丙酮進(jìn)行擦拭。

優(yōu)選地，所述鋰電材料的用量為0.1～0.2g。