[發明專利]一種丙炔醇、丁炔二醇水溶液體系的濃縮熱泵精餾工藝和設備

在審

• 申請號: 202011468602.1
• 申請日: 2020-12-13
• 公開（公告）號: CN112521252A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 黃國強;王國鋒;蘇國良;王乃治
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C07C29/80
• 分類號: C07C29/80;C07C29/76;C07C33/042;C07C33/046
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王麗

本發明涉及一種丙炔醇、丁炔二醇水溶液體系的濃縮熱泵精餾工藝和設備，來自反應單元的原料經過脫除氣相和固相后，丙炔醇、水、丁炔二醇的混合物料經過預熱器進入精餾塔，塔底設置兩臺再沸器，一臺為利用塔底泵輔助循環的物料再沸器，一臺為補充熱量的熱媒再沸器，經過再沸器汽化后的氣相自塔頂進入壓縮機。經增壓增溫后，進入物料再沸器與塔釜物料換熱，冷凝為液相后進入回流罐，回流罐的尾氣經過冷凝器回收物料后排出至尾氣系統，回流罐的液相物料經過回流泵增壓后，部分采出作為丙炔醇溶液產品，與進料換熱后外排，部分輸送至塔頂回流；塔底丁炔二醇溶液在塔底泵后采出。本發明物料損失少；能耗低，僅為常規工藝的5～8％；設備少、投資少。

技術領域

本發明涉及一種丙炔醇、丁炔二醇水溶液體系的濃縮熱泵精餾工藝和設備，應用于丙炔醇、丁炔二醇水溶液的濃縮。

背景技術

以甲醛和乙炔為原料，以水為溶劑，催化劑作用下，達到一定的溫度和壓力，反應產生丙炔醇和丁炔二醇。通過控制反應條件，可將丙炔醇與丁炔二醇的反應選擇性之比控制在4～0.25之間。反應產物中溶解的不凝氣通過減壓脫除，固體催化劑通過過濾脫除，剩余主要組分為90％左右的水，其他為丙炔醇和丁炔二醇的混合產物。

常規分離流程為：首先分離出濃縮后的丁炔二醇水溶，之后分離出濃縮后的丙炔醇水溶液，分離出的廢水回用。由于水的焓值較大，濃縮丁炔二醇和丙炔醇的過程需要消耗大量熱量。

在常規分離流程基礎上，結合多效蒸發和多效精餾工藝，可以顯著降低能耗，但依然是全流程中主要的能量消耗點。

已有以下研究提出了新的工藝方案：

CN102728090A中，汲涌等人提出一種應用于化工分離領域中的分離丙炔醇的分餾設備及其方法，由夾壁塔，精餾塔提餾段，精餾塔精餾段，精餾塔冷凝器，真空蒸發器，精餾塔尾冷器，回流罐，加熱器，真空蒸發器冷卻器等組成。夾壁塔由提餾段構成，在夾壁塔頂部設有堿液進料口，精餾塔由精餾塔提餾段，精餾塔精餾段構成，在精餾塔提餾段，精餾塔精餾段之間設有混合物進料口及除霧器。夾壁塔與精餾塔耦合相連，夾壁塔和精餾塔分別連有一個加熱器，精餾塔連有精餾塔冷凝器，精餾塔冷凝器與精餾塔尾冷器和回流罐相連，回流罐通過第一管道與精餾塔塔頂相連并連有丙炔醇采出管道。該發明取消濃縮工序，實現濃縮及丙炔醇提濃一體化，簡化丙炔醇和丁炔二醇的分離工序，提高生產效率，采用熱耦合和熱網絡等多效節能技術，產品質量得以提高。該發明中所分離的物料同為丙炔醇、丁炔二醇水溶液，雖然取消了濃縮工序，實現了濃縮及丙炔醇提濃一體化，使用了夾壁塔的流程，但是該流程冗長復雜，自動化運行難度較大，且沒有解決含水物系分離能耗極高的問題。

CN104387236A中，吳嘉等人提出一種丙炔醇，1、4-丁炔二醇和烏洛托品三聯產連續生產方法，屬于化工技術領域。本發明以甲醛水溶液(10％-37％wt)和乙炔為原料合成丙炔醇，聯產1、4-丁炔二醇和烏洛托品，反應溫度為80-120℃，壓力為1.0-2.5Mpa，可得純度在99.5％以上的丙炔醇、丁炔二醇水溶液和烏洛托品水溶液，整個工藝甲醛的轉化率可達100％，具有安全環保的優點。該專利中針對反應產物分離的工藝未作深入描述，所述的分離工藝較為常規，僅是將丁炔二醇通過蒸發方式濃縮后，進一步通過精餾方式濃縮丙炔醇，沒有節能技術創新。

發明內容

本發明的目的是提供一種熱泵精餾工藝和設備，應用于丙炔醇、丁炔二醇水溶液的濃縮。本發明中的工藝和設備充分考慮含水物系分離時的極大能耗，利用熱泵工藝將塔底氣體壓縮后用于塔底物料加熱，綜合能耗僅為傳統分離工藝的5-8％，僅為夾壁塔工藝的10-13％，運行成本顯著降低，且可以保證完全的自動化運行。

本發明的技術方案如下：