[發(fā)明專利]一種負(fù)載型PdW雙金屬單質(zhì)納米顆粒的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202011467025.4 | 申請日： | 2020-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN112676571B | 公開（公告）日： | 2023-01-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 程道建;張眉佳;吳登峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京化工大學(xué) |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B22F1/054;B01J23/652 |
| 代理公司： | 北京志霖律師事務(wù)所 11575 | 代理人： | 張文祎 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 負(fù)載 pdw 雙金屬 單質(zhì) 納米 顆粒 制備 方法 | ||
1.一種負(fù)載型PdW雙金屬單質(zhì)納米顆粒的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
S1、將Pd前驅(qū)體與W前驅(qū)體共溶于溶劑中，超聲溶解至澄清透明狀，形成金屬前驅(qū)體溶液；同時將載體粉末溶于與金屬前驅(qū)體溶液相同的溶劑中分散，形成載體懸浮液；
S2、將金屬前驅(qū)體溶液與載體懸浮液混合，攪拌，使金屬前驅(qū)體均勻負(fù)載在載體上，得浸漬液；
S3、往浸漬液中加入還原劑，攪拌2-4小時，至液體顏色變深；
S4、將浸漬液分離，對所得固體產(chǎn)物進(jìn)行真空干燥處理，并研磨成粉末；
S5、將研磨后得到的粉末立即在惰性氣氛下進(jìn)行煅燒處理，然后冷卻至室溫，即得到負(fù)載型PdW雙金屬納米顆粒；
步驟S1中，所述Pd的前驅(qū)體為PdCl2、Pd(NO3)2、H2PdCl4或Na2PdCl4；
步驟S1中，所述鎢的前驅(qū)體為Na2WO4·2H2O或WCl6；
步驟S1中，所述載體為γ-Al2O3、SiO2或CeO2；
步驟S1中，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、去離子水或乙醇；
步驟S1中，所述分散方法包括攪拌法，攪拌條件為1000-1500r/min攪拌3～5h；
步驟S2中，所述攪拌時間為12-36h；
步驟S3中，所述還原劑為L-抗壞血酸或硼氫化鈉；
步驟S3中，所述攪拌時間為0.1-5h；
步驟S3中，所述攪拌溫度為40～40℃；
步驟S4中，所述分離方法包括離心分離或蒸干分離；離心條件為7000-11000r/min離心5-10min，蒸干分離條件為40-150℃攪拌至液體蒸發(fā)；
步驟S4中，所述真空干燥溫度為60-120℃，真空干燥時間為4-24h；
步驟S5中，所述惰性氣氛為Ar或N2；
步驟S5中，所述煅燒處理中升溫梯度為5-10℃/min，升至700-950℃；
步驟S5中，所述煅燒時間為120-240min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型PdW雙金屬單質(zhì)納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述攪拌時間為0.5-3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型PdW雙金屬單質(zhì)納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述攪拌溫度為40-60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型PdW雙金屬單質(zhì)納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟S4中，所述離心分離的離心條件為10000-11000r/min，離心6-4min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型PdW雙金屬單質(zhì)納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟S4中，所述真空干燥條件為60～40℃，真空干燥12～24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)載型PdW雙金屬單質(zhì)納米顆粒的制備方法，其特征在于：步驟S5中，所述煅燒處理是先用惰性氣體吹掃系統(tǒng)，吹掃時間為60～120min。
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