[發明專利]一種單晶鎳鈷錳酸鋰前驅體及其制備方法和單晶鎳鈷錳酸鋰

有效

• 申請號: 202011465381.2
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN112226820B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 李興旺;徐云軍;栗曉靜;程迪;陳丹鳳;吳韓
• 申請（專利權）人: 河南科隆新能源股份有限公司
• 主分類號: H01M4/505
• 分類號: H01M4/505
• 代理公司: 新鄉市挺立眾創知識產權代理事務所(普通合伙) 41192
• 代理人: 林海

1.一種單晶鎳鈷錳酸鋰前驅體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將含鎳、鈷、錳和M元素的鹽與水混合得到混合鹽溶液，其中M為Mg、Ca、Zr、Y、La和Ti中的至少一種；配制沉淀劑氫氧化鈉溶液和絡合劑氨水溶液；

步驟二，向密封的反應釜中加入上述氫氧化鈉溶液和氨水溶液配成底液，所述底液的pH值為10.0-11.0，所述底液體積占所述反應釜容積的40-90%；

步驟三，以7-20L/min的流速持續向所述反應釜中通入混合氣體，所述混合氣體中氧氣和非氧氣的體積比為1:19-1:29；邊攪拌邊向所述反應釜中以60-120ml/min的流速連續加入步驟一中所配的混合鹽溶液、氫氧化鈉溶液和氨水溶液進行共沉淀反應；反應過程中保持反應液的pH值為10.0-11.0、溫度30-60℃、100-500rpm的攪拌轉速和通混合氣體；

收集、濃縮反應釜溢流液并返回所述反應釜中，保持所述反應釜中固含量為30-80%；至生成物粒徑一次顆粒片層厚度為100-200nm 、D₅₀為3.0-4.0μm、粒度分布（D₉₀-D₁₀）/D₅₀≤0.8，停止沉淀反應；過濾、洗滌、干燥沉淀得單晶鎳鈷錳酸鋰前驅體。

2.一種單晶鎳鈷錳酸鋰前驅體，其特征在于，所述單晶鎳鈷錳酸鋰前驅體采用權利要求1的方法制備。

3.一種單晶鎳鈷錳酸鋰，其特征在于，所述單晶鎳鈷錳酸鋰采用權利要求2所述的單晶鎳鈷錳酸鋰前驅體、N元素化合物和鋰鹽混勻后燒結所制備，其中N元素為Nb、Ta、Sr、Al和B中的至少一種；所述單晶鎳鈷錳酸鋰的D₅₀為1.0-7.0μm、（D₉₀-D₁₀）/D₅₀≤1.10、顆粒短徑1.0-2.5μm。

4.如權利要求3所述的單晶鎳鈷錳酸鋰，其特征在于，所述單晶鎳鈷錳酸鋰化學式為Li_aNi_bCo_cMn_1-b-c-dM_dN_xO₂；其中，1.02≤a≤1.10，0.65≤b≤0.8、0.1≤c≤0.15，對于M、N中的每一種元素0.0025≤d≤0.01、0.0025≤x≤0.01；M元素為Mg、Ca、Zr、Y、La和Ti中的至少一種。