[發(fā)明專利]一種含氟廢液成分的定量分析方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011463024.2
• 申請日: 2020-12-14
• 公開（公告）號: CN114624275A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發(fā)明（設計）人: 耿謙;李炳緣;孫昊;鄭藝;李林;林坤;商洪濤;齊航
• 申請（專利權(quán)）人: 中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G01N21/68
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 張潔;周蜜

本發(fā)明涉及一種含氟廢液成分的定量分析方法，屬于化工技術領域。所述方法首先通過核磁氫譜和氟譜確定含氫含氟化合物，并通過加入合適內(nèi)標化合物，進行定量核磁氟譜，根據(jù)峰面積推算含氟化物廢液中含氟化合物的含量；然后使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀方法定量分析廢液中金屬離子含量；最后使用離子色譜方法定量分析廢液中陽離子含量，并根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果確定。所述方法可準確的定性定量分析含氟廢液中含氟化物質(zhì)和金屬離子的種類和含量，且所述方法原位測試，不破壞溶液組成。所述方法配置樣品簡單可靠，誤差小，準確度高。

技術領域

本發(fā)明涉及一種含氟廢液成分的定量分析方法，屬于化工技術領域。

背景技術

電解氟化制備三氟甲基磺酸系列產(chǎn)品步驟多，往往需要消耗大量的原料及輔助材料，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生有毒有害的氣體和液體，如果不進行處理而隨意排放，將對人類賴以生存的自然環(huán)境構(gòu)成巨大的威脅。因此必須合理地進行三廢處理和排放，發(fā)展先進的含氟化合物三氟處理技術勢在必行。

當廢氣吸收池使用高濃度堿液吸收三氟甲基磺酰氟精餾塔的尾氣時，隨著時間積累，廢液池積累高濃度含氟廢水，產(chǎn)生大量泡沫，必須分析廢液成分，有針對性的對各種成分進行去除。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種含氟廢液成分的定量分析方法，所述方法首先通過核磁氫譜和氟譜確定含氫含氟化合物，并通過加入合適內(nèi)標化合物，進行定量核磁氟譜，根據(jù)峰面積推算含氟化物廢液中含氟化合物的含量；然后使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀方法定量分析廢液中金屬離子含量；最后使用離子色譜方法定量分析廢液中陽離子含量，并根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果確定。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案如下：

一種含氟廢液成分的定量分析方法，所述方法步驟如下：

(1)測試含氟廢液的pH值；若為堿性則直接進行第(2)步；若為酸性則調(diào)pH至堿性；

(2)將堿性含氟廢液置于核磁管中，加入氘代試劑Ⅰ，進行核磁共振氫譜測試，確定廢液中含氫化合物種類；將堿性含氟廢液置于核磁管中，加入氘代試劑Ⅱ，進行核磁共振氟譜測試，確定廢液中含氟化合物的種類；

(3)將廢液和含氟碳氫化合物內(nèi)標混合均勻加入重水溶解，含氟碳氫化合物內(nèi)標與所述廢液中含氟化合物的摩爾比為1:10～10:1，進行定量核磁共振氟譜測試，根據(jù)峰面積，計算含氟化合物的含量；其中，設置氟譜脈沖序列為zg、zg30或zg60，譜寬為50～200ppm、空掃次數(shù)為2～1024次、采樣點數(shù)為16K～128K、脈沖寬度為2～40us、采樣次數(shù)為8～1024次、弛豫延遲時間為0.1～100s、增益(RG)為1～203、射頻中心頻率為-200～300ppm；

根據(jù)以下公式計算含氟化合物樣品的含量：

W％＝(m_IS×F_IS×A_S×M_S×100％)/(M_IS×A_IS×F_S×m_S)；

其中，W％—含氟化合物樣品的含量；

m_S—含氟化合物樣品的質(zhì)量，g；

F_S—含氟化合物樣品定量目標峰的氟原子數(shù)；

M_S—含氟化合物的摩爾質(zhì)量，g/mol；

A_S—含氟化合物樣品定量目標峰的積分值；

m_IS—內(nèi)標物的質(zhì)量，g；

F_IS—內(nèi)標物定量目標峰的氟原子數(shù)；

M_IS—內(nèi)標物的摩爾質(zhì)量，g/mol；