[發明專利]一種防海生物污染的復合微納結構鍍層的制備方法

有效

• 申請號: 202011461350.X
• 申請日: 2020-12-12
• 公開（公告）號: CN112593218B
• 公開（公告）日: 2023-08-08
• 發明（設計）人: 劉秉政;李蜀豐;王延韜;徐廣胤;呂昌旗;曹生現;趙波;李浩瑜
• 申請（專利權）人: 中核檢修有限公司;東北電力大學
• 主分類號: C23C18/36
• 分類號: C23C18/36;C23C18/16;C23C18/18;C23C28/02
• 代理公司: 成都瑞創華盛知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51270
• 代理人: 鄧瑞;辜強

1.一種防海生物污染的復合微納結構鍍層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、樣片表面預處理，具體通過以下步驟實現：

步驟①、SiC砂紙打磨、拋光至鏡面達到Ra0.005、去離子水洗；

步驟②、金屬清洗劑超聲波除油、去離子水洗；所述金屬清洗劑的濃度為5％，超聲頻率40KHZ，單位面積功率450～600W/m²，清洗1～5分鐘；

步驟③、乙醇溶液中超聲波清洗、去離子水洗；

步驟④、乙醇溶液中超聲波清洗、去離子水洗、冷風吹干或室溫晾干備用；

S2、樣片預鍍前處理，具體通過以下步驟實現：

步驟(1)、堿洗除油：在堿洗液中，70～75℃下清潔被施鍍樣片7～10分鐘，然后用70～75℃的去離子水沖洗，其中，堿洗液按氫氧化鈉15～30g/L，磷酸三鈉20～35g/L，碳酸鈉15～30g/L，硅酸鈉5～10g/L制得，配制溶液所需的水為去離子水；

步驟(2)、電堿洗：將被施鍍樣片懸掛在裝有堿洗液鍍槽中，并與電源正極相連，樣片兩邊使用同樣材料的極板與電源負極相連，室溫下電堿洗6～9分鐘，然后用去離子水洗；

步驟(3)、酸洗活化：將被施鍍樣片在室溫下浸入稀鹽酸溶液中45s，然后用去離子水沖洗，其中，稀鹽酸溶液由30％濃度的稀鹽酸與去離子水的比例為1：1配置制得，配制溶液所需的水為去離子水；

步驟(4)、電引鍍：被施鍍樣片懸掛在鍍槽并與電源負極相連，樣片兩邊為純Ni板作為極板與電源正極相連，室溫下在3～5V，50～60mA/cm²電流強度下引鍍3～5分鐘，然后用去離子水洗，其中，引鍍液按氯化鎳10～25g/L，鹽酸10～20mL/L制得，配制溶液所需的水為去離子水；

S3、底層施鍍：將經過預鍍的樣片放入配置好的Ni-P底層施鍍液，80～90℃施鍍1～2小時，得到Ni-P底層樣片，其中，Ni-P底層施鍍液按硫酸鎳15～30g/L，次亞磷酸鈉15～30g/L，檸檬酸鈉15～20g/L，無水乙酸鈉15～20g/L，甘氨酸0.5～1g/L，乳酸5～10mL/L混合，pH＝4.5～5.0制得，配制時所需的水為去離子水；

S4、底層熱處理：得到Ni-P底層樣片后，去離子水洗、N2氣吹干、在真空爐中200～250℃熱處理0.5～1小時、取出后室溫冷卻；

S5、中間層施鍍：將得到的Ni-P鍍層樣片放入配置好的Ni-Cu-P鍍液中，80～90℃施鍍1～2小時，制備Ni-Cu-P鍍層，得到Ni-P/Ni-Cu-P樣片，并將得到Ni-P/Ni-Cu-P樣片放入真空爐中350～400℃熱處理2小時，其中，Ni-Cu-P鍍液按硫酸銅0.3～0.6g/L、硫酸鎳15～30g/L、次亞磷酸鈉20～30g/L、檸檬酸鈉25～35g/L、無水乙酸鈉5～15g/L、乳酸5～10mL/L混合，pH＝5.0～5.3制得，配制時所需的水為去離子水；

S61、表層施鍍：將步驟S5制得的Ni-P/Ni-Cu-P樣片取出，取出后立刻放入80～90℃去離子水中2秒左右去除殘留鍍液，再放入Ni-Cu-P-PTFE納米顆粒表層鍍液中，80～85℃磁力攪拌下再次施鍍1～2小時，制備Ni-Cu-P-PTFE鍍層，再將制得的Ni-Cu-P-PTFE鍍層放入真空爐中200～250℃熱處理1小時，最終得到Ni-P/Ni-Cu-P/Ni-Cu-P-PTFE樣片成品，其中，Ni-Cu-P-PTFE納米顆粒表層施鍍液按硫酸銅0.3～0.6g/L、硫酸鎳15～30g/L、次亞磷酸鈉15～30g/L、檸檬酸鈉25～35g/L、無水乙酸鈉10～20g/L、甘氨酸0.5～1g/L、乳酸5～10mL/L、CF₄活性劑0.1～0.4g/L、100～300納米、60wt％固含量的PTFE乳液0～25mL/L混合，pH＝5.0～5.3制得，配制時所需的水為去離子水；

S62、表層施鍍：將步驟S4中得到的Ni-P底層樣片放入配置好的Ni-Cu-P鍍液，80～90℃施鍍0.5小時后，放入80～90℃去離子水中2秒去除殘留鍍液，再放入配置好的Ni-Cu-P-SiO₂鍍液，80～90℃磁力攪拌下再次施鍍1～2小時，制備Ni-Cu-P-SiO₂鍍層，再將Ni-Cu-P-SiO₂鍍層放入真空爐中300～350℃熱處理2小時，最終得到Ni-P/Ni-Cu-P/Ni-Cu-P-SiO₂樣片成品，其中，Ni-Cu-P-SiO₂鍍液按硫酸銅0.3～0.6g/L、硫酸鎳15～30g/L、次亞磷酸鈉15～30g/L、檸檬酸鈉20～40g/L、無水乙酸鈉15～20g/L、乳酸5～10mL/L，六偏磷酸鈉0.5～1g/L、15～25納米的SiO₂顆粒4～8g/L混合，pH＝5.0～5.3制得，配制時所需的水為去離子水；

S7、后處理：將得到的樣片成品用去離子水中沖洗，去除表面殘留鍍液，以樣片成品作陰極，不銹鋼作陽極浸入鈍化液中，在電壓為2.5～3V，溫度30～40℃下通電30～50秒，其中，鈍化液按Na₂MO₄·H₂O₂5～30g/L、Ti(OH)₃1～3g/L混合，pH＝2～3制得，配制溶液所需的水為去離子水。