[發(fā)明專利]一種2-氰基吡啶催化劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202011454303.2
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112547042A
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張旭旺;史振宇;孫小惠;李進(jìn);王賢彬;王炳春
• 申請（專利權(quán)）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/28
• 分類號: B01J23/28;C07D213/84
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 李興林

本發(fā)明公開了一種2?氰基吡啶催化劑的制備方法。本發(fā)明的制備方法包括以下步驟：(1)準(zhǔn)備A料、B料、C料，所述A料中包括鈦白粉、氧化鋁和田菁粉，所述B料中包括草酸、偏釩酸銨、鉬酸銨和去離子水；所述C料中包括草酸、草酸銨、三氧化二銻和去離子水；(2)將A料、B料、C料分別進(jìn)行預(yù)處理；(3)將預(yù)處理的B料與C料混合后攪拌20min；(4)將步驟(3)B料、C料混合料加入到預(yù)處理的A料中，用捏合機(jī)捏合1?2h；(5)擠條成型，烘干，通氣條件下焙燒，即制得所述2?氰基吡啶催化劑。本發(fā)明制備的催化劑能夠提高2?氰基吡啶的選擇性和產(chǎn)率，且制備成本低廉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種2-氰基吡啶催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

芳香族氰基化合物(芳香腈)是生產(chǎn)農(nóng)藥、香料、醫(yī)藥、燃料添加劑等的重要原料，它能通過水解、加氫、聚合等反應(yīng)獲得酰胺、羧酸、有機(jī)胺、功能材料等精細(xì)化學(xué)品。2-氰基吡啶是重要的化工原料和有機(jī)中間體，廣泛用于農(nóng)藥、食品、飼料添加劑等精細(xì)化工行業(yè)，通過2-氰基吡啶合成的新型除草劑毒莠定具有用量少，選擇性高，毒性低，在土壤和植物中的殘留少、殘留期短的特點(diǎn)。2-氰基吡啶可用于合成吡啶甲酸鉻，目前已基本應(yīng)用到養(yǎng)殖業(yè)中，并取得了較為理想的應(yīng)用效果及經(jīng)濟(jì)效益。

目前以ɑ-VOPO₄為催化劑，在430℃下對2-甲基吡啶進(jìn)行氨氧化，使其轉(zhuǎn)化成2-氰基吡啶，2-甲基吡啶的轉(zhuǎn)化率雖然高達(dá)90％，但是2-氰基吡啶的產(chǎn)率僅為61％。

發(fā)明內(nèi)容

基于上述問題，本發(fā)明的目的是提供了一種2-氰基吡啶催化劑的制備方法，該催化劑能夠提高合成反應(yīng)中2-氰基吡啶的選擇性，進(jìn)而提高2-氰基吡啶的產(chǎn)率。

本發(fā)明的2-氰基吡啶催化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)準(zhǔn)備A料、B料、C料，所述A料中包括鈦白粉、氧化鋁和田菁粉，所述B料中包括草酸、偏釩酸銨、鉬酸銨和去離子水；所述C料中包括草酸、草酸銨、三氧化二銻和去離子水；

(2)A料、B料、C料預(yù)處理，將A料使用捏合機(jī)捏合1-2h；將B料在50-60℃的條件下攪拌0.5-1h；將C料在60-70℃的條件下攪拌0.5-1h；

(3)將預(yù)處理的B料與C料混合后攪拌20min；

(4)將步驟(3)B料、C料混合料加入到預(yù)處理的A料中，用捏合機(jī)捏合1-2h；

(5)擠條成型，烘干，通氣條件下焙燒，即制得所述2-氰基吡啶催化劑。

優(yōu)選的，所述A料中鈦白粉、氧化鋁和田菁粉的物質(zhì)的量比為2-4:1:0.05-0.2。

優(yōu)選的，所述B料是將草酸、偏釩酸銨、鉬酸銨和去離子水混合，再調(diào)整混合溶液的pH至3，其中草酸、偏釩酸銨、鉬酸銨和去離子水的質(zhì)量比為1-3:1-4:1:3-10。

優(yōu)選的，所述C料是先將草酸、草酸銨、三氧化二銻和去離子水混合，再用調(diào)整混合液的pH值至4，其中草酸、草酸銨、三氧化二銻和去離子水的質(zhì)量比為20-50:1-3:1-5:1。

進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明采用濃度為65％的硝酸調(diào)整B料和C料中混合溶液的pH值。

優(yōu)選的，步驟(5)所述烘干溫度為80-130℃，烘干時間為2-8h。

優(yōu)選的，步驟(5)所述焙燒溫度為560-750℃，焙燒時間為4-8h。

優(yōu)選的，步驟(5)焙燒時需要通入氣體，所述氣體為空氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述空氣和氮?dú)獾捏w積比為1:1-5。更優(yōu)選的，步驟(5)所述氣體的流速為150mL/h。