[發明專利]一種聚苯胺-銪摻雜二氧化鈦的光催化降解材料及其制法

在審

• 申請號: 202011453939.5
• 申請日: 2020-12-10
• 公開（公告）號: CN112473735A
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 張紅梅
• 申請（專利權）人: 桐鄉市華璟科技有限公司
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J35/08;B01J37/03;B01J37/34;B01J37/10;B01J37/12;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 嘉興倍創專利代理事務所(普通合伙) 33395
• 代理人: 周闖

本發明涉及光催化技術領域，且公開了一種聚苯胺?銪摻雜二氧化鈦的光催化降解材料，以二氧化鈦納米空心球、硝酸銪為原料，經過水熱，得到銪摻雜二氧化鈦納米空心球，吸收邊帶紅移，禁帶寬度減小，光響應范圍擴大，置于乙烯基三甲氧基硅烷的醇水溶液中反應后，再置于強氧化性溶液中，得到羧基化銪摻雜二氧化鈦納米空心球，再置于硫酸溶液中，使得羧基化銪摻雜二氧化鈦納米空心球共價接枝到聚苯胺分子的骨架中，二氧化鈦和聚苯胺帶隙不同，二者復合后帶隙耦合，有利于光生電子?空穴的分離，實現高效的對甲基橙等有機污染物的光催化降解過程，使得聚苯胺?銪摻雜二氧化鈦有著優異的光催化降解性能。

技術領域

本發明涉及光催化技術領域，具體為一種聚苯胺-銪摻雜二氧化鈦的光催化降解材料及其制法。

背景技術

光催化降解技術是一種新型的處理污染物的高效方式，通過光輻射，使得在光催化反應體系中，光催化劑發生電子躍遷，產生光生電子-空穴，對有機污染物進行氧化還原，或者與氧氣、水發生反應，生成具有強氧化性的超氧負離子、氫氧自由基，通過將有機污染物氧化還原、取代等，將大分子污染物降解為污染相對較小的小分子。

當半導體材料二氧化鈦受到紫外光照射時，表面價帶電子會得到能量躍遷至導帶，從而產生光生電子，同時價帶中形成光生空穴，光生電子和光生空穴轉移到二氧化鈦表面形成超氧負離子、氫氧自由基等，從而達到光催化降解甲基橙的目的，但是其量子效率較低、太陽光利用率較差，限制了其光催化降解性能，而在可見光范圍內，聚苯胺具有較高的吸光率和載流子遷移率，而且可以同時作為給電子體和空穴受體，因此，我們采用聚苯胺-銪摻雜二氧化鈦的方式來解決上述問題。

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種聚苯胺-銪摻雜二氧化鈦的光催化降解材料及其制法，解決了二氧化鈦光催化降解效率低的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種聚苯胺-銪摻雜二氧化鈦的光催化降解材料，所述聚苯胺-銪摻雜二氧化鈦的光催化降解材料制備方法如下：

(1)向反應瓶中加入去離子水、四氯化鈦，攪拌溶解后再加入稀氨水，調節溶液的pH為中性，反應直至有大量沉淀析出，過濾、洗滌，再加入過氧化氫溶液，過濾、洗滌并干燥，得到過氧化鈦前驅體；

(2)向反應瓶中加入去離子水、聚苯乙烯微球粉體、十六烷基三甲基溴化銨，置于超聲儀器中，超聲分散均勻，得到聚苯乙烯微球乳液，再加入過氧化鈦前驅體，其中聚苯乙烯微球粉體、十六烷基三甲基溴化銨、過氧化鈦前驅體的質量比為100:8-12:30-34，攪拌均勻后，加熱至90-110℃并回流反應3-5h，過濾、洗滌并干燥，得到二氧化鈦納米空心球；

(3)向反應瓶中加入去離子水、二氧化鈦納米空心球，超聲分散均勻，再加入硝酸銪，攪拌超聲交替進行30-90min，再置于反應釜中，在160-200℃下水熱反應12-36h，冷卻，離心、洗滌并干燥，得到銪摻雜二氧化鈦納米空心球；

(4)向反應瓶中加入去離子水、乙醇、乙烯基三甲氧基硅烷，超聲分散均勻，再加入氨水調節pH為9-11，再加入銪摻雜二氧化鈦納米空心球，在55-65℃下反應2-6h，冷卻、過濾、洗滌并干燥，得到乙烯基化銪摻雜二氧化鈦納米空心球；

(5)向反應瓶中加入濃硫酸、乙烯基化銪摻雜二氧化鈦納米空心球，在10-20℃下攪拌5-15min，再加入硝酸鈉、高錳酸鉀，繼續攪拌15-25min，然后在30-40℃下反應2-3h，加入去離子水稀釋，再升溫至75-85℃反應3-5h，冷卻、過濾、洗滌并干燥，得到羧基化銪摻雜二氧化鈦納米空心球；